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【求助】关于分流问题

气相色谱(GC)

  • 我现在溶剂拖尾很严重,需要分流,但样品浓度又 不高,而且都是高沸点,有剧毒的物质,分流后的气体排在空气中会有染污吗?
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  • 我在故我思

    第1楼2007/04/28

    楼主,您的溶剂峰拖尾对目标物的峰形有影响吗?

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  • tj2248882

    第2楼2007/04/28

    有呀,问了好多人了,都没有解决呀

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  • 深海的海豚

    第3楼2007/04/28

    通常来说,溶剂峰应该首先不影响样品出峰才对啊,如果改变条件不行的话,考虑换一个色谱柱试试看,有的时候不是单纯改变条件就能够解决的,至于剧毒气体,不知道是剧毒到什么程度的样品?气相产生的应该是极其微量的,不行就考虑通风好了。

    tj2248882 发表:有呀,问了好多人了,都没有解决呀

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  • tj2248882

    第4楼2007/04/28

    全是三致的样品,想了很多办法也不行,按文献上用的柱子,别人都能测,我也应该能行呀,找不到原因,为什么拖尾

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  • 深海的海豚

    第5楼2007/04/28

    我觉得如果你特别相信文献,那么就好好调节分流比、柱温、压力、流速等条件。如果还是不行,我觉得也不一定非要按照文献吧?自己不可以选用合适的溶剂么?毕竟是溶剂,不会造成太大影响的就好。

    tj2248882 发表:全是三致的样品,想了很多办法也不行,按文献上用的柱子,别人都能测,我也应该能行呀,找不到原因,为什么拖尾

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  • tj2248882

    第6楼2007/04/28

    我用的丙酮,用的DB_1,别人做不拖尾呀,换个正已烷也不行,什么都试过了,一直没有得到解决

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  • 我在故我思

    第7楼2007/04/29

    楼主,您说您的目标物沸点很高,那么保留时间应该是比较长的,丙酮作为溶剂,它的保留时间应该是很短的。您可以将初始温度上升一点,柱流量增大一些试试。还有您的仪器条件是什么啊?

    tj2248882 发表:我现在溶剂拖尾很严重,需要分流,但样品浓度又 不高,而且都是高沸点,有剧毒的物质,分流后的气体排在空气中会有染污吗?

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  • tj2248882

    第8楼2007/04/29

    初温是80(5)以4.5速率升到140保留5分钟,再以15升到200,5升到280,以1.5升到290,保留5分钟,以1升到300,用的GC-14B,载气表压力是400KPA,不分流,也无尾吹气

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  • 我在故我思

    第9楼2007/04/29

    楼主您使用的是填充柱吗?
    溶剂峰拖尾的原因:柱子在进样口的位置安装不正确、初始柱温过高、进样量过大、隔垫吹扫流量过低及分流比不合适。

    tj2248882 发表:初温是80(5)以4.5速率升到140保留5分钟,再以15升到200,5升到280,以1.5升到290,保留5分钟,以1升到300,用的GC-14B,载气表压力是400KPA,不分流,也无尾吹气

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  • 茅茅

    第10楼2007/04/29

    解决方法:
    1 调大分流比。
    2 更换毛细管柱。

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