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连续进含高浓度氧气样品对甲烷转化炉的影响

  • Ins_48a5cba3
    2023/07/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在测空气中一氧化碳,连续测试发现一氧化碳第一次峰偏高20%左右,后面稳定了,间隔半小时以上再进样一氧化碳又会变高。这个情况应该是镍触媒受氧气影响导致的。请问这个问题怎么解决呢?使用要求连续进样,5分钟一次。或者我用的镍触媒本身有问题,还原太慢?
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  • zyl3367898

    第1楼2023/07/06

    应助达人

    期待高手回答。

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  • 安平

    第2楼2023/07/07

    应助达人

    具体用什么色谱柱和方法做的?

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2023/07/07

    样品里面的氧气应该不会影响的,只要是氧气与一氧化碳分离了二者没有一起进转化炉,就不会有问题。因为氧气经过之后形成氧化镍,紧接着又被氢气还原,等后面一氧化碳进去的时候已经重新还原了。
    如果不是这样,说明转化炉性能不行,或者会不会是氢气流量太小或者氮气流量太大?一般氮气也就是载气流量10~20,氢气流量是氮气的一倍,两个都要适中,太大太小都不合适。

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  • 安平

    第4楼2023/07/09

    应助达人

    有可能空气峰与CO没有分离开,建议采用阀切割的方法,去除氧气干扰。

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  • xiaoheihei

    第5楼2023/07/09

    应助达人

    连续测试发现一氧化碳第一次峰偏高20%左右,后面稳定了,间隔半小时以上再进样一氧化碳又会变高。
    这个看着有一点奇怪,首先镍转化炉催化剂是金属镍,遇到较多氧气会氧化,失去催化作用,导致CO,CO2转化为等物质的量的CH4减少,最终结果是偏小的,但是低含量CO如果空气中O2不分离,共流出氧气自身在FID有干扰峰导致CO含量不准。针对空气中CO,氧气20.95%通常是用分子筛把O2与CO分离,O2分子筛出峰快,可以不放空,虽然氧化一点,但是迅速被还原,不影响后面出峰的CO转换。也可以将O2四通阀切割掉更好。具体可以联系色谱公司会有成熟方案的。

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