凝胶色谱(GPC)
小不董
第1楼2023/07/11
看你色谱图,发现是你把NMP流动相换成DMSO后没有完全置换好,DMSO和NMP的粘度和摩尔折光系数不一样,你可以进一针DMSO流动相,看看色谱图是怎么样的,怀疑你14min是什么引起的,用小流速的DMSO多冲洗下看看。使用的标样也要用DMSO溶解。流动相加盐了没?
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第2楼2023/07/14
当时把NMP换成DMSO用0.200ml/min的流速冲洗了16个小时,问售后工程师说可能是PMMA标样与色谱柱填料间有次级作用这个是空白DMSO这个是加了0.1%溴化锂的PMMA分子量9590标样色谱图,峰低且宽,标样是用DMSO溶解的,标样分子量越大,几乎就不出峰了
第3楼2023/07/14
你测什么样品需要用DMSO?PMMA在DMF中出峰还可以的,不加溴化锂,能出峰吗?还是色谱柱的问题?用DMF可以吗?
第4楼2023/07/14
第5楼2023/07/17
不加溴化锂可以出峰,但出的峰前沿很严重,我们这个样品只溶于DMSO,刚刚把DMSO换成NMP(想看看色谱柱有没有失效)结果标样出峰就没问题了
第6楼2023/07/20
那看来是你选择的标样不适合这DMSO,那你把标样换成PMMA试一试看,你样品只溶解在DMSO,还是得找适合溶解在DMSO的标准样品,可以考虑用PMMA或者PEO标准品
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