四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

应助达人

实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错

应助达人

前处理过程中其超声波内水是否没过加试剂后样品管液面 其次具塞试管密封性不好，我们一般是螺纹盖棕色试管瓶，最后计算是否存在问题。

请问计算体积换算是？我是直接取滤液进样了，是这里出问题了吗？

谢谢解答，超声波时水有超过试剂液面，计算方面我再进行确认。

应助达人

首先考虑萃取是否效率低，其次考虑过滤是否会损失目标物质。


如果不过滤，直接进样，出峰面积会不会提高

进来学习一下

采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大，是哪块步骤出了问题？
0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置，聚四氟乙烯膜过滤。
样品为邻苯浓度1000ppm的PVC，实测只有5ppm，定量方法为外标法，同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。

四氢呋喃超声1000ppm的PVC材料，萃取效率不会太差，按你30mL的溶剂添加量算（不算溶剂损失），最终目标物浓度大约在10mg/L；
标液回测无异常证明仪器没啥问题。
1. 确认所用标准溶液原液是否正常有效，标准曲线浓度是否准确；
2. 核对计算公式及单位换算问题；
3. 1000ppm的PVC：购买的标准物质吗，1000ppm谁赋值的。

谢谢指教，我再尝试看看

多谢指教，我再核对看看