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气相色谱仪11种苯系物求助

  • Ins_a0ce7b42
    2023/07/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有的是5750的11种苯系物,方法条件与标准所给出的一致
    现在遇到的问题是:
    1.中间有三个峰连在一起,有什么方法可以让他们独立开 (下面附连在一起的三个峰的放大图于缩小图)
    2.第一个目标物(二氯甲烷)在水峰的背上且响应极小,要如何解决
    虚心请教一下吧里的前辈们,麻烦大家发表一下见解
    仪器是岛津的gc2014 柱子是dbwax
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  • Insm_a2d5743

    第1楼2024/01/15

    色谱柱流量调谐,程序升温2的速率调小,

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2024/01/15

    主要是柱子问题,你现在的柱子不太合适,膜厚太小,口径也太小。顶空测苯系物要用大口径厚液膜,30米*0.53mm*1.0um的比较合适。如果用0.32mm口径,就需要比较大的分流比。你现在分流比太小,所以峰很宽还拖尾,分离效果就不行。
    你现在的柱子,想要改善,只有提高分流比到10~20,柱流量减小到1.5mL/min。升温程序设40度保持2分钟,5度每分钟到90度

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  • Ins_a0ce7b42

    第3楼2024/02/20

    感谢回复,我试了一下你的方法,并没有很大的改变,不知道什么原因。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:主要是柱子问题,你现在的柱子不太合适,膜厚太小,口径也太小。顶空测苯系物要用大口径厚液膜,30米*0.53mm*1.0um的比较合适。如果用0.32mm口径,就需要比较大的分流比。你现在分流比太小,所以峰很宽还拖尾,分离效果就不行。
    你现在的柱子,想要改善,只有提高分流比到10~20,柱流量减小到1.5mL/min。升温程序设40度保持2分钟,5度每分钟到90度

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  • Ins_a0ce7b42

    第4楼2024/02/20

    而且二氯甲烷作为第一个峰,响应特别低,低到根本看不到它的峰,求解

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:主要是柱子问题,你现在的柱子不太合适,膜厚太小,口径也太小。顶空测苯系物要用大口径厚液膜,30米*0.53mm*1.0um的比较合适。如果用0.32mm口径,就需要比较大的分流比。你现在分流比太小,所以峰很宽还拖尾,分离效果就不行。
    你现在的柱子,想要改善,只有提高分流比到10~20,柱流量减小到1.5mL/min。升温程序设40度保持2分钟,5度每分钟到90度

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  • Ins_a0ce7b42

    第5楼2024/02/20

    并没有很大的效果,还是不见二氯甲烷的峰

    Insm_a2d5743(Insm_a2d5743b) 发表:色谱柱流量调谐,程序升温2的速率调小,

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  • 检测人王大锤

    第6楼2024/02/20

    应助达人

    二氯甲烷的峰就是比较小的,正常。

    Ins_a0ce7b42(Ins_a0ce7b42) 发表: 并没有很大的效果,还是不见二氯甲烷的峰

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  • Ins_a0ce7b42

    第7楼2024/02/21

    不是小的问题,现在都走不出来

    检测人王大锤(mitsumi) 发表: 二氯甲烷的峰就是比较小的,正常。

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  • 检测人王大锤

    第8楼2024/02/21

    应助达人

    其他化合物保留时间是否也有变化,前移了是不是?可能是二氯甲烷与溶剂峰分不开了,你可以换个柱子试试,如果没有合适的柱子,可以把柱子前后端都截掉10-15cm,然后老化一下。在维护一下衬管、隔垫后再试试看吧

    Ins_a0ce7b42(Ins_a0ce7b42) 发表: 不是小的问题,现在都走不出来

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  • Ins_a0ce7b42

    第9楼2024/02/21

    是被溶剂峰包起来了,改了很多方法都没用,试一下截掉柱子看看有没有效果,感谢

    检测人王大锤(mitsumi) 发表: 其他化合物保留时间是否也有变化,前移了是不是?可能是二氯甲烷与溶剂峰分不开了,你可以换个柱子试试,如果没有合适的柱子,可以把柱子前后端都截掉10-15cm,然后老化一下。在维护一下衬管、隔垫后再试试看吧

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  • xiaoheihei

    第10楼2024/02/21

    应助达人

    这个毛细柱30m*0.32mm*0.25μm膜厚略薄,不台容易完全分离苯系物同分异构体,可以加大分流比到10-50,流速降低到1mL/min,温度看着还可以的。二氯甲烷没有你想像那样很低灵敏度,水峰FID不可能很大,你非要觉得瞎说,自己打一针纯水试试,证明一下看看。

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