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求助氟化物（KF）溶液中氟离子（KF在450g/L左右，可稀释）的快速简便分析方法

斌仔呢

2023/07/21

阳离子交换，检测偏差可以接受但是时间太长了，单个样品得两小时以上，放弃；
样品稀释后加入过量氯化钙，用EDTA滴定多余的钙离子（铬黑T指示剂），产生的氟化钙沉淀很难分离，试过G4抽滤（会过氟化钙）、G5抽滤（第一个可以，后面就不行了，砂芯孔被堵了抽不动），PP膜（0.2μm孔径）抽滤（会过氟化钙），另外滴定终点会有反复。
样品稀释后加入过量硝酸镧，用EDTA滴定多余镧离子（二甲酚橙指示剂），终点颜色变化不明显（由红色变橙色，变橙黄，变黄，变明黄），无明显颜色突变。
离子选择计检测，样品重现性较差，因浓度较高稀释倍数较大，检测结果偏差明显偏大。
原子吸收光谱法，和4一样稀释倍数更大，重现性也不行。
现在在尝试电位滴定，样品在氟离子选择电极中用硝酸镧滴定（不需指示剂），电位无明显跃变，终点该怎么判断呢。

有没有生产或使用氟化盐行业的大哥指点一二，在使用氟化盐时是怎么快速检测样品浓度的？谢谢，谢谢!!

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Willdo

第1楼2023/07/21

应助达人

可以试试氟试剂分光光度法 HJ 488

0

xiaoheihei

第2楼2023/08/15

应助达人

含量高需要准确度高，属于常量分析，一般方法都不会很好，GB/T 1264-1997 化学试剂氟化钠为离子交换酸碱滴定法，要不就是YS/T 535.2-2009 氟化钠化学分析方法第2部分氟含量的测定蒸馏-硝酸钍滴定容量法，但装置与操作也比较麻烦的。

0

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