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重量法配制标准曲线

  • 我在理检修ICP-MS
    2023/08/01
    安阳疾控理检队
    • 私聊

离子色谱（IC）

  • 重量法配制标准曲线



    在使用离子色谱测定饮用水中阴离子时，需要配制含有氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子的混合标准曲线，在之前的配制曲线中我们往往会使用容量瓶定容的方法配制5个标准点，但是在上机检测后，我们发现对标准点数据进行曲线拟合后R2<0.9990,无法满足实验检测要求，这让我们进一步思考，如何才能简便、快速、稳定的配制出合格的标准曲线。

    我们想到水的密度随温度的变化并不大，可以把定容至一定体积的思路更改为定重至一定质量。首先取5个50 mL离心管，分别编号为1-5，把1号管放置在万分之一天平上去皮，依次用移液枪（同种离子使用同一把枪）移取VF1、VCl1、VSO1、VNO1至1号管，然后向1号管加入适量去离子水至刻度45 mL处，放置在万分之一天平上使用胶头滴管缓慢滴加定重为50.0000±0.0050g，拧盖混匀，2-5号管同1号管一致。


    标准点1

    标准点2

    标准点3

    标准点4

    标准点5

    F-

    VF1*CF

    VF2*CF

    VF3*CF

    VF4*CF

    VF5*CF

    Cl-

    VCl1*CCL

    VCl2*CCL

    VCl3*CCL

    VCl4*CCL

    VCl5*CCL

    SO42-

    VSO1*CSO

    VSO2*CSO

    VSO3*CSO

    VSO4*CSO

    VSO5*CSO

    NO3-

    VNO1*CNO

    VNO2*CNO

    VNO3*CNO

    VNO4*CNO

    VNO5*CNO



    上机测试后我们对5个标准点进行曲线拟合，由下图我们可知氟离子的R2=0.99990、氯离子的R2=0.99999、硫酸根离子的R2=0.99999、硝酸根离子的R2=0.99998，均能满足国标检验要求，并且该方法简便易学习，对实验人员的操作要求不高，配制过程中所使用的实验仪器设备耗材均易获得，希望可以得到科研人员的推广使用。


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    +关注 私聊

  • 李凌云

    第1楼2023/08/02

    麻烦问一下，你往每一个离心管分别移入VF 、VcL、VSO、VNO时用的是容量为单位吧；你定容时用的是重量法定的容。每一个标准点加入的标准溶液是按照体积加入的。前后两个步骤使用的单位完全不一样。再不能确定液体密度完全一致的前提下，你的实验步骤完全就不能保证曲线的准确性。我觉得用重量法或体积法做标准曲线应该都可行，但是必须保证如用重量法加入标准溶液和定容就都用重量法，如用体积法加入标准溶液和定容就必须都用体积法。坚决不可以体积和重量混用。

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    +关注 私聊

  • 我在理检修ICP-MS

    第2楼2023/08/03

    感谢老师的批评指正，确实前面使用移液枪移取体积与后面再称重存在矛盾，前面应该更正为在万分之一天平上分别称取一定质量的mF、mCl、mSO和mNO至离心管中。

    李凌云(Insm_e40df575) 发表:麻烦问一下，你往每一个离心管分别移入VF 、VcL、VSO、VNO时用的是容量为单位吧；你定容时用的是重量法定的容。每一个标准点加入的标准溶液是按照体积加入的。前后两个步骤使用的单位完全不一样。再不能确定液体密度完全一致的前提下，你的实验步骤完全就不能保证曲线的准确性。我觉得用重量法或体积法做标准曲线应该都可行，但是必须保证如用重量法加入标准溶液和定容就都用重量法，如用体积法加入标准溶液和定容就必须都用体积法。坚决不可以体积和重量混用。

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  • Ins_dc1d8278

    第4楼2023/08/04

    楼主再接再厉！

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  • zyl3367898

    第6楼2023/10/20

    应助达人

    这个方法我们也在用，非常准确。

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  • 紫色秀

    第7楼2023/10/30

    现在的器皿不准确，重量法可以弥补这个缺陷

0
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  • yfytap

    第9楼2023/11/02

    这几个项目用体积定容法一般国产机都可以达到0.9995以上，应该比这个操作起来方便一些。

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  • Ins_e71af1cf

    第10楼2024/01/26

    如果表述成规范性文字表述的话，卤煮是否有思路？

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