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Sil-SMA-MME色谱固定相的制备

  • 小小矮马
    2023/08/01
    小矮马
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Sil-SMA-MME色谱固定相的制备

    实验部分

    试剂和仪器

    试剂与仪器


    试剂和仪器

    公司名称

    球形多孔硅胶(粒径5 μm,孔径120 ?

    日本Daisogel公司

    3-巯丙基)三乙氧基硅烷(MPS)、苯乙烯、马来酸酐、偶氮二异丁腈(AIBN)、MME.HCl、对乙酰氨基酚

    北京伊诺凯科技有限公司

    根皮苷

    西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司

    尿嘧啶、尿苷、肌苷

    北京百灵威科技有限公司

    对甲苯磺酸(TsOH)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF

    天津科密欧化学试剂有限公司

    三氯甲烷、环己醇、甲苯、异丙醇

    天津大茂化学试剂厂

    色谱甲醇(MeOH)、色谱乙腈(ACN)、分析甲醇

    天津赛孚瑞科技有限公司

    超纯水

    法国Milipore公司Milli-Q纯化系统

    对氯苯酚、4-叔辛基苯酚、对甲酚、磺胺胍、磺胺二甲基嘧啶、乙酰唑胺、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑

    上海阿拉丁生化科技股份有限公司

    氰基乙酰胺、烟酰胺、香叶木素、柚皮苷

    阿达玛斯试剂(上海)有限公司

    对氨基苯甲酰胺

    韶远科技(上海)有限公司

    苯甲酰胺

    上海麦克林生化科技有限公司

    IKA RCT basic磁力搅拌器

    艾卡(广州)仪器设备有限公司

    Nicolet iS 10傅里叶变换红外光谱仪

    赛默飞世尔科技有限公司

    STA449C热重分析仪

    德国耐驰公司

    GALAK型装柱机

    无锡加莱克色谱科技有限公司

    真空干燥箱(DZF-6020型)

    上海博迅实业有限公司

    P230型高效液相色谱仪

    大连依利特分析仪器有限公司

    Sil-SMA-MME固定相的制备



    试剂预处理:称取硅球2.5 g,放入真空干燥箱中,100 ℃烘干24 h备用。

    Sil-SMA-MME固定相合成分为三个步骤,如图所示。

    巯基化硅球(Sil-SH)的制备:取干燥后的硅球,将其置于250 mL圆底烧瓶中,随后加入50 mL无水甲苯使硅球在溶液中混悬,之后加入5.8 g MPS,氮气氛围下110 ℃搅拌反应16 h。反应结束后,离心除去溶液,沉淀的硅球用甲醇洗涤5次,在80 ℃下真空干燥24 h,得到Sil-SH

    苯乙烯-马来酸酐共聚物接枝硅球(Sil-SMA)的制备:称取150 mmol马来酸酐,置于500 mL圆底烧瓶中,加入50 mL DMF超声使其充分溶解,取上一步得到的Sil-SH,加入上述溶液中,继续加入300 mmol苯乙烯后立即加入60 mL DMF震荡,使溶液充分混匀,称取AIBN 0.69 g溶于10 mL DMF中,加入上述溶液后立即将溶液置于氮气氛围下,85 ℃搅拌反应16 h。反应结束后,离心除去粘稠溶液,沉淀的硅球采用DMF离心洗涤至上清液无色,再用甲醇洗涤2次,在70 ℃下真空干燥24 h,得到Sil-SMA

    Sil-SMA-MME固定相的制备:称取100 mmol MME·HCl,置于250 mL圆底烧瓶中,加入30 mL DMF超声使其充分溶解,取上一步反应产物加入溶液中,再加入50 mL DMF震荡,使溶液充分混匀,称取TsOH 0.50 g,用10 mL DMF溶解后倒入烧瓶中,在氮气氛围下,85 ℃搅拌反应6 h。反应结束后,产物分别用DMF、甲醇离心洗涤各三次,在70 ℃下真空干燥24 h,得到最终的固定相材料。


    Sil-SMA-MME色谱固定相的制备示意图

    Sil-SMA-MME色谱柱填充



    采取高压匀浆法装填Sil-SMA-MME色谱柱。匀浆液为氯仿-环己醇1:4v/v),20 mL;顶替液为甲醇-异丙醇1:1v/v)。称取Sil-SMA-MME 2.1 g,加入匀浆液搅拌使其分散均匀。将固定相材料的混悬液倒入匀浆管中,调节装柱机压力使其缓慢上升至35 MPa。待顶替液流出约100 mL后,装柱完成。使装柱机压力降为0 MPa,静置30 min后取下色谱柱,安装剩余的筛板和柱头,连接高效液相色谱泵,用乙腈冲洗色谱柱,备用。

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  • 小小矮马

    第1楼2023/08/30

    好的文章,好评点赞

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2023/10/19

    应助达人

    制备色谱柱所用试剂这么多,好文章。

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