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如何对液质联用定量分析过程进行优化？

通标小菜鸟

2023/10/31
菜鸟分析队

液相色谱（LC）

如何对液质联用定量分析过程进行优化？

1．检测器的选择

对于一个化合物，如果我们想对其进行分析，那我们首先要选择合适的检测器，合适的检测器能够获得更好的响应值，就像气相那样，卤素物质适合ECD，含硫和磷物质适合FPD等。对于液质来说，比较常见的检测器为ESI源和APCI源。ESI源：适合于极性大的化合物，比如蛋白质、多肽类、低聚核苷酸等生物分子，还有含杂原子化合物以及胺类，季铵盐物质等。APCI源：适合于测定弱极性以及中等极性的小分子化合物，如脂肪酸，邻苯二甲酸等物质。对于热稳定性差，挥发性不好的样品不建议使用APCI源，而是推荐使用ESI源。
2．离子化方式的选择

当我们选择好适合于化合物测定的检测器后，我们还要选择正确的离子化方式，离子化方式分为正离子模式和负离子模式，对于碱性化合物推荐使用正离子模式，而对于酸性化合物推荐使用负离子模式。如果不知道化合物的酸碱性，那初次可以两个模式都扫一下，然后根据实际出峰响应情况来进行选择。
3．液相条件的选择

根据化合物类型来选择流动相组成，建议从简单体系开始，比如甲醇-水体系、乙腈-水体系或者甲醇-乙腈-水体系，然后正离子模式首选甲醇，负离子模式首选乙腈。如果正负离子模式响应都不高，那可以在流动相中加入甲酸或者乙酸铵来增加离子化效率和改善峰型。对于洗脱梯度，建议在满足分离度的前提下使用等度洗脱，如果一定要选择梯度洗脱，那建议将出峰的保留时间尽可能设计到等度洗脱那一段，因为这样更有利于准确定量，不会因为流动相比例或者梯度的变化而造成出峰波动。
4．样品制备方式的选择

样品前处理方式的好坏可以直接影响样品测定结果，对于分析的样品，如果能够直接上机分析那当然是最好，但往往实际情况都会比较复杂。不能直接分析的样品需要进行预处理，比如萃取、溶解、除盐、净化等方式，还有的一些化合物还要经过衍生化处理才能被检测器检测。对于质谱信号比较低的化合物，那可以通过浓缩，富集等手段来提供目标物的浓度水平，继而获得更高的信号响应。

总结：一个分析方法的优化从来都不是一蹴而就的工作，需要从样品本身性质出发，通过对仪器每一个模块的参数摸索，才可能获得一个相对完善、合理可靠的分析方法。

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zyl3367898

第1楼2023/11/03

应助达人

总结的很好，推荐给同事。

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