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【求助】梯度基线问题

zhaosome

2009/07/26

液相色谱（LC）

最近用梯度，甲醇和1%醋酸水溶液，0-15min,甲醇15%-30%;15-16min,甲醇30%-40%；16-40min，甲醇40%-60%。流速0.6ml/min。二极管检测器。跑基线的时候，一直出现一个倒峰在7min出现，11分钟结束，而且基线并不直，向上飘。
而且检测器在10min后一直在230nm左右出现吸收峰，一直持续到40min以后才开始减弱。进样和冲基线的时候一直存在。
估计的原因是固定相流失，跑完基线甲醇由60%马上降到15%产生倒峰。

不知道有没高手给指点下。

相关话题

老多_小多

第1楼2009/07/27

有点像你估计的原因，只有换个柱子来确定下了

0

nnsss

第2楼2009/07/27

230出峰考虑甲醇质量
zhaosome 发表:最近用梯度，甲醇和1%醋酸水溶液，0-15min,甲醇15%-30%;15-16min,甲醇30%-40%；16-40min，甲醇40%-60%。流速0.6ml/min。二极管检测器。跑基线的时候，一直出现一个倒峰在7min出现，11分钟结束，而且基线并不直，向上飘。
而且检测器在10min后一直在230nm左右出现吸收峰，一直持续到40min以后才开始减弱。进样和冲基线的时候一直存在。
估计的原因是固定相流失，跑完基线甲醇由60%马上降到15%产生倒峰。

不知道有没高手给指点下。

0

〓猪哥哥〓

第3楼2009/07/27

看你的图谱柱子的柱效确实不高了

确定原因，首先走一个梯度空白看看倒峰和基线漂移问题。

0

zhaosome

第4楼2009/07/27

这个就是没有进样的基线，每次都是这样。。

0

zhaosome

第5楼2009/07/27

还有就是我问了下迪马柱的客服，说是梯度结束了应该平衡一下再走梯度，是不是这个原因，流动相的比例突然改变然后就产生倒峰

0

zhaosome

第6楼2009/07/27

甲醇是在迪马公司买的国外进口的，难道是甲醇的问题吗，160块4L，价格也还可以。甲醇就是拿来直接用的。

0

柏坡

第7楼2009/07/27

是不是梯度问题，起码其他条件的能确定。这图不是很好看，柱子的原因大点。

0

〓猪哥哥〓

第8楼2009/07/28

这个是空白走出来了？
是什么仪器。安捷伦的可能是标尺打小了。就出现这样。

有进样的图谱吗？发个上来吧

柱效降低只要和原来的条件下比较下同一个峰的理论塔板数。
zhaosome 发表:这个就是没有进样的基线，每次都是这样。。

0

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