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Sil-P-C12色谱固定相的制备

小小矮马

2023/08/01
小矮马

私聊

液相色谱（LC）

Sil-P-C12色谱固定相的制备

实验部分

试剂和仪器

本章所采用的试剂和仪器如表所示

试剂和仪器

试剂和仪器	公司名称
球形多孔硅胶（粒径5 μm，孔径120 ?）	日本Daisogel公司
3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTS）	北京伊诺凯科技有限公司
三氯氧磷（POCl₃）	安徽泽升科技有限公司
丙酮、十二醇	天津大茂化学试剂厂
色谱MeOH、ACN	天津赛孚瑞科技有限公司
二乙基硫脲、亚乙基硫脲、烯丙基硫脲	阿达玛斯试剂（上海）有限公司
羟查酮	阿法埃莎（中国）化学有限公司
腺苷	韶远科技（上海）有限公司
双酚A、2-羟基苯砜	阿拉丁生化科技股份有限公司
甲苯、乙苯、丙苯、丁苯	科密欧化学试剂有限公司
P230Ⅱ高效液相色谱系统	大连依利特分析仪器有限公司
GALAK型装柱机	无锡加莱克色谱科技有限公司
DZF-6020型真空干燥箱	上海博迅实业有限公司
DF-101S磁力搅拌器	巩义市予华仪器有限公司
Nicolet iS10傅里叶变换红外光谱仪	赛默飞世尔科技有限公司
热重分析仪	美国Perkin-Elmer公司

Sil-P-C12色谱固定相的制备

试剂预处理：称取硅球约2.3 g，放入真空干燥箱中，100 ℃烘干24 h备用。

第一步：氨基化硅球（Sil-APTS）的制备：取干燥后的硅球，将其放入100 mL圆底烧瓶中，随后加入20 mL无水甲苯使硅球悬浮在溶液中，随即加入8.4 g APTS，氮气氛围下，110 ℃搅拌反应13 h。反应结束后依次用甲苯、丙酮和甲醇离心洗涤，100 ℃真空干燥24 h，备用。

第二步：烷基磷酸盐P-C12的制备：称取POCl₃ 6.9g，置于100 mL圆底烧瓶中，随即加入19 g十二醇，70 ℃反应3 h?

第三步：Sil-P-C12的制备：取第一步反应所得Sil-APTS，将其放入100 mL圆底烧瓶中，随后加入第二步反应所得P-C12以及20 mL甲苯，于氮气氛围下70 ℃反应12 h反应结束后分别用甲苯、丙酮和甲醇各离心洗涤1次、2次和4次，然后90 ℃真空干燥24 h得到最终产物（图1）。

图1 Sil-P-C12色谱固定相制备示意图

Schematic diagram for preparation of Sil-P-C12

Sil-P-C12色谱柱的填充

采用高压匀浆法装填Sil-P-C12色谱柱。匀浆液为氯仿-环己醇（9:11，v/v）20 mL，顶替液为甲醇-异丙醇（1:1，v/v）。称取Sil-P-C12固定相材料2.1 g，倒入小烧杯中，加入匀浆液，玻璃棒搅拌使其分散均匀。将固定相材料的混悬液倒入匀浆管中，调节装柱机的压力使其缓慢上升至35 MPa，30 min后，装柱完成。使装柱机压力降为0 MPa，静置30 min后取下色谱柱，安装剩余的筛板和柱头，连接高效液相色谱泵，用乙腈冲洗色谱柱，备用。

附件：

8Sil-P-C12色谱固定相的制备.docx