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【求助】Waters药物分析中14min和17min左右未知峰的调查与疑问

  • 前进路上的蜗牛儿
    2019/08/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 问题:在进行空白分析的时候,谱图走出了两个杂峰(恰好为在需要的物质位置,不能判断是否为残留物质,往下看)

    Note:流动项为PH4.75的缓冲盐(乙酸铵+水+冰醋酸调节PH),另一个通道为乙腈,走梯度,出峰的时间段时,乙腈的比例分别为70-90%。
    a.怀疑乙腈以及流动相,重新配置后效果依旧有残留
    b.滤头的超声清洗,无效果
    c.更换色谱柱仍无效果
    使用waters function中的 Immediate Inject sample,进直接样品,峰值依旧存在,详见如下

    保留时间基本一致(减小了进样时间后五分钟),是否可以再次认为残留不是来自进样系统以及流动相试剂?问题一
    进一步确认↓
    这次把流动相和乙腈换成了水和甲醇,走谱图如下↓

    极性不同导致了峰的后移,但问题依旧,所以确定了系统的问题
    于是使用了30%的磷酸进行冲洗,但效果依旧没有用啊啊啊啊
    想请教大家,除了以上的验证方法,还有没有什么别的方面的原因导致了杂峰一直无法消除,望集百家之言,不胜感激!
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