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液相色谱(LC)
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【求助】Waters药物分析中14min和17min左右未知峰的调查与疑问
前进路上的蜗牛儿
2019/08/16
私聊
液相色谱(LC)
问题:在进行空白分析的时候,谱图走出了
两个杂峰
(恰好为在需要的物质位置,不能判断是否为残留物质,往下看)
Note:流动项为PH4.75的缓冲盐(乙酸铵+水+冰醋酸调节PH),另一个通道为乙腈,走梯度,出峰的时间段时,乙腈的比例分别为70-90%。
a.
怀疑乙腈以及流动相,重新配置后效果依旧有残留
b.
滤头的超声清洗,无效果
c.
更换色谱柱仍无效果
使用waters function中的
Immediate Inject sample
,进直接样品,峰值
依旧存在
,详见如下
保留时间基本一致(减小了进样时间后五分钟),是否可以再次认为残留不是来自进样系统以及流动相试剂?
问题一
进一步确认↓
这次把流动相和乙腈换成了水和甲醇,走谱图如下↓
极性不同导致了峰的后移,但问题依旧,所以确定了系统的问题
于是使用了30%的磷酸进行冲洗,但效果依旧
没有用
啊啊啊啊
想请教大家,除了以上的验证方法,还有没有什么别的方面的原因导致了杂峰一直无法消除,望集百家之言,不胜感激!
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