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液相泵压过低,这次情况有些特殊

  • zqwang
    2023/08/13
    万华宁波质检技师团队
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相泵压低,这次情况有些特殊

    液相色谱压力过低的常规排查思路是泵前堵或者泵后漏溶剂进口过滤芯是否堵塞,流路各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,是否有松动

    1、 故障描述

    安捷伦液相色谱泵压力显示为不到20bar(正常情况下泵压约为200bar左右),并且在更换流动相之后纯水无法被泵抽入系统内,而且流动相经过真空脱气机之后会产生很多气泡。

    2、 排查思路

    1.流动相中过滤白头是否存在堵塞情况。

    2.冲洗阀过滤芯是否堵塞。

    3.整个流路是否存在堵塞的情况。

    3.色谱柱或流路是否堵塞或者污染。

    4.泵后是否存在漏液的情况。

    5.真空脱气机以及四元比例阀是否故障。

    3、 故障排查

    1. 首先排查是否是流动相有问题,对流相重新进行了超声更换,对流动相过滤白头也进行了更换,然后打开仪器,发现压力还是没有升高,故排除流动相以及过滤头堵塞的原因。

    2. 断开泵的出口管路,将流速增加至1ml/min,此时泵送液压力低于0.3MP,说明管路过滤器并没有堵塞。

    3. 改变流动相比例以及流速,用纯的甲醇冲洗整个流路一段时间后重新改回原来参数,此时问题还是没有得到解决。

    4. 由于仪器本身自带的漏液传感器并没有发出漏液报警的信号,所以也并不存在系统漏液的故障。

    5. 由于管路有气泡,泵压一直不足,纯水无法被正常吸入系统,所以我们手动将纯水进入脱气机段管路拧下来,用洗耳球进行手动吸,使纯水流一段时间观察外部流路内无气泡时,将纯水流路重新安装真空脱气机上,调高流速,打开冲洗阀,冲洗一段时间之后,将流速改回做样状态,关闭冲洗阀,此时发现压力恢复正常。

    4、 总结

    当更换流动相后再次出现泵压力一直在20bar左右,并且流路内有很多气泡且流动相无法被泵正常抽入系统内时,我们可以拧下真空脱气机进口端流动相管路接口,用注射器或洗耳球手动将流动相吸下来使其保持流动一段时间,观察无气泡后将其流路接好,即可解决更换流动相后压力不足且流动相无法正常被吸入系统的问题

    5、 知识拓展

    1、 四元泵特征以及问题

    1)四通路/低压混合能灵活地进行等度或梯度洗脱。

    2)流量范围从 0.2~10ml/min,最高耐压:600bar

    3)无需消耗昂贵的He而能进行高性能真空脱气。

    4)自动冲程调节,混合非常均匀,降低基线噪音。

    5)对于高盐流动相,可选择泵头密封垫清洗装置清洗密封垫。

    6)当使用盐溶液和有机溶剂时,建议将盐溶液接到四元比例阀下面的通道,有机溶剂接到上面的通道上。如果经常使用盐溶液,建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐沉淀。

    (7)四元比例阀最容易出现的问题就是某一个通道漏液,尝试将B C D三个通道的吸滤头提出流动相液面,以5ml/min的流速排空A通道,仔细观察管路里的空气前后的液面是否向泵里移动,没有,这说明A通道是好的,如果有这说明A通道漏液,依次尝试可以查看哪个通道漏液,如果仪器漏液,则表现在梯度洗脱运行样品保留时间不稳定,压力波动偏大。

    8)四元比例阀出现比例不准问题实际上是由于某个通道里的弹簧不能完全复位导致这个通道漏液引起的。

    2、 四元泵工作原理图

    原理:四元比例阀其实就是四个入口主动电磁阀装在了一起,电磁阀通过通电时间的长短来控制每个通道开放时间的长短,进而控制每个通道的流量。通电时宝石球和球座受到电磁阀的压力,压缩弹簧,此时管路里的液体被压入比例阀内,四个比例阀依次通电,四个通道就会依次往比例阀里泵入液体。

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  • myoldid

    第1楼2023/08/13

    应助达人

    过滤白头是排空阀中,流动相瓶子中那个是玻砂滤芯。

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  • sacifice

    第2楼2023/08/28

    没事可以提起溶剂过滤头,往管子里放个小气泡,看purge时候气泡的进行速度判断是否正常。

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  • dadgoh

    第3楼2023/08/29

    应助达人

    泵压低亦先可测出口流量,当与设置流量不符又无漏液报警时。即可按泵输出不良排查。

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  • 123

    第4楼2023/08/29

    应助达人

    谢谢分享!

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  • zyl3367898

    第5楼2023/10/17

    应助达人

    故障排除过程清楚。

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