松脂酸(松香酸)测定方法
图1 松脂酸铜转化为松脂酸
实验方法
1试剂:乙腈(色谱级),磷酸(分析纯);盐酸分析纯
2液相条件:LC-20AT 波长:245nm ;进样量:5μL色谱柱型号:Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), 柱温:30.5 ℃,流动相条件如表1:
表1 流动相洗脱程序
3 标准品配制:称取一定量的松脂酸,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容,得到浓度为200 μg/mL,待测。
图2 标准品色谱图
4样品制备:
4.1松香用研钵研碎,称取一定量的样品,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)超声溶解,定容至50 mL,然后过滤待测。
图3 松香样1色谱图
图4 松香样2色谱图
4.2 称取一定量的液体原药,用乙腈:0.1%磷酸(V/V=70:30)溶解,定容至50mL, 过0.45μm滤膜,待测。
图5 原药1色谱图
图6 原药2色谱图
图7 松香(1和2)样品图
结论:从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1,松香1中松香酸含量44.3%,松香2中松香酸含量88.5%,原药1含量12.5%,原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的,松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。