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液相标准品突然不出峰

Ins_7936c1b1

2023/08/29

液相色谱（LC）

头一天标准品出峰很好，第二天早上来跑突然不出峰了，就只换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa。标准品和样品都变成图一的峰，前一天跑的正常的标准品图在图二，麻烦各位老师帮忙看看是什么原因，刚开始做液相实在是状况百出。
仪器是岛津 20A，柱子是5um,4.6×250，流速1ml/min，A相是乙酸钠溶液，B相是纯乙腈（65：35）等度洗脱

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通标小菜鸟

第1楼2023/08/29

应助达人

1、检查一下方法参数是否有变动；2、确实是否能够正常进样，进样小瓶有没有扎错，进样小瓶里的液位足够高，且不会出现负压导致吸样异常；3、重新配制一个标样，转移至2ml进样小瓶，保证液面高度超过1ml刻度线，进一针标样看一下

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myoldid

第2楼2023/08/29

应助达人

换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa
根据这个现象猜测是换乙腈过程中，引入了气泡，气泡在泵头里一直没有排出，可以试试打开放空阀，再排空几分钟，一直到连续两分钟内废液管没有气泡排出。
如果压力恢复正常还是不出峰，参见此文https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7903470.html

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Ins_7936c1b1

第3楼2023/08/30

谢谢老师，今天压力回去了，也出峰了。最后发现可能是purge健不灵敏了，有时候按了但是不动，今天特意看了显示页面，确认开始purge了
myoldid(v2963297) 发表:换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa根据这个现象猜测是换乙腈过程中，引入了气泡，气泡在泵头里一直没有排出，可以试试打开放空阀，再排空几分钟，一直到连续两分钟内废液管没有气泡排出。如果压力恢复正常还是不出峰，参见此文https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7903470.html

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