凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定

1概述
1.1 测量依据：JJF 1321-2011《元素分析仪校准规范》。
1.2 环境条件：温度：（15～30）℃，相对湿度：≤85 %。
1.3 计量标准：
尿素纯度标准物质，标准值：99.8%，相对扩展不确定度为0.2%（k=2）；
电子天平，型号：BCE244-1CCN，测量范围：（0~220）g，分度值：0.1mg。
1.4 被校对象：凯氏定氮仪
1.5 测量方法
依据JJF 1321-2011《元素分析仪校准规范》进行示值误差的校准，仪器稳定后，在选定的量程范围内，使用标准物质校准仪器，依次测量低、中、高含量标准物质，重复测量3次。

2 示值误差不确定度评定
2.1 建立测量模型

式中：E——示值误差，%；
——实际测量平均值，%；
——标准物质的标准值，%。
其中：，代入公式可得：

式中：V——滴定样品所用酸的体积，mL；
c——滴定样品所用酸的浓度，mol/L；
W——称样量，g。
2.2 不确定度来源与量化分析
对凯氏定氮仪进行校准，测量不确定度来源主要有：
1）校准用标准物质带来的不确定度；
2）测量重复性引入的不确定度；
3）样品称量引入的不确定度；
4）滴定样品所用酸的体积引入的不确定度；
5）滴定样品所用酸的浓度引入的不确定度。
2.2.1 校准用标准物质带来的不确定度
由校准所用标准物质证书上获得，尿素氮含量的扩展不确定度为0.2%，k=2，所以：
2.2.2 测量重复性带来的分量
称取50mg尿素标准物质，按照仪器测定方法进行测量，滴定用盐酸浓度为0.1mol/L，测定结果如下：

2.2.3 样品称量带来的分量

称量50mg样品，电子天平的最大允许误差为：±0.5mg，按均匀分布，则

2.2.4 滴定样品所用酸的体积带来的分量

滴定样品所用酸的体积为约16mL，仪器滴定管分辨力为0.0001mL，因此 ，此项很小，可忽略

2.2.5 滴定样品所用酸的浓度带来的分量

盐酸标准溶液按照GB/T601-2016定标，其相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2）,则：

由于各分量之间不相关，因此，凯氏定氮仪示值误差的合成不确定度可计算如下：

2.3 扩展不确定度

扩展不确定度：，k=2

3 校准和测量能力（CMC）

本项目校准和测量能力（CMC）一览表如下：