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乙腈应用

检测人王大锤

2023/09/12

石油化工检测

乙腈在实验室的应用
乙腈（CH3CN）是一种用途相当广泛的有机化工原料，被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料，以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱（HPLC）的流动相溶剂，最近开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

乙腈是常用的极性非质子溶剂。在无机化学中，乙腈被广泛用作配体，它的简称是MeCN。例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加热聚合氯化钯在乙腈中的悬浊液制取。由于乙腈介电常数较高，因此是一个广受欢迎的循环伏安溶剂。

乙腈也是有机合成的一种二碳原料。它与氯化氰反应可以得到丙二腈。

乙腈也作为流动相分离分子，常用于柱色谱和更现代的高效液相色谱。

在核医学领域，乙腈用于合成氟代脱氧葡萄糖等正电子类放射性药品。在合成FDG的过程中，乙腈的蒸发可以带走反应体系之中的水分；反应体系之中乙腈含量的多少，对于FDG的合成效率和药品质量具有举足轻重的影响；同时，乙腈还作为溶剂和反应体系的基质。

此外，在FDG的常规质量检验工作中，还采用乙腈：水混合液（比如，85%v/v）作为薄层色谱分析的流动相。

色谱里的乙腈特点：

乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质（中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收），使其成为最常用的有机流动相组分。

低UV 背景吸收和优异的HPLC 梯度洗脱基线，避免了鬼峰及错误结论

低固体颗粒及挥发残留，减少了色谱柱的污染及系统堵塞，使用前无需过虑

低含水量，避免了正相色谱柱的失活

优异的批次稳定性，更换批次时无需更改HPLC标准方法，高通量生产中降低了次品率

乙腈vs甲醇

乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。

首先，乙腈价格高，特别是HPLC级的价格很高，但为啥文献中的条件，多用乙腈呢？

1、吸光度。

乙腈HPLC级吸光度值低。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。

另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。

2、压力。

根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合压力较低。所以，乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。

3、流动相的脱气。

乙腈类要注意混合溶剂的制备，在流动相瓶内进行时(等浓度系统)，甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)；而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气等。

4、分离(洗脱)的选择性。

乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此，在用乙腈类不能获得分离的选择性，就试用甲醇类看看。

5、峰形。

像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈类时拖尾严重，用甲醇类可抑制。可是，一般情况下，聚合物类反相柱，与硅胶柱相比，更具有峰形宽的倾向，特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物时常见。这在流动相使用甲醇时非常明显，而用乙腈时不明显。为此，用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类)，这是因为乙腈使凝胶膨润。

6、洗脱能力。

乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。

另一方面，有机溶剂100%或与此极接近时，从胡萝卜素和胆甾醇来看，常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时，调制的误差大，影响保留时间，或平衡化的时间长，乙腈遇到这种情况时，用甲醇的10比1混合代替乙腈，操作方便些。溶剂受温度影响时，不采用容器定量，而采用重量的方法(考虑比重)，可使混合比的误差减小。

乙腈的使用注意事项
1、乙腈属高度危险品，具有燃烧、爆炸性质，蒸气与空气混合物的爆炸极限4.4%～16%(V/V)，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。因此，一切预防措施应考虑如何避免形成燃烧、爆炸条件。

2、乙腈剧毒，易挥发，对皮肤和黏膜有刺激作用，应为接触乙腈的人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施，乙腈的分析应在通风橱中进行。工作区域空气中乙腈最高允许浓度不超过2mg/m3。

3、乙腈遇硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等发生强烈的反应，应避免与上述物质接触。有乙腈的场所，禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

4、泄漏的乙腈可用活性炭或其他惰性材料吸收，然后收集运至废物处理场所处置，也可用大量水冲洗，冲洗水放入废水系统处理。

5、消防器材应用泡沫、二氧化碳灭火器，或用砂土。

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