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气质联用出现大峰形是什么原因导致的?

  • Ins_55f1a872
    2023/09/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器安捷伦7890B-5977B,色谱柱HP-5MS UI,测试样品水热制备的生物原油(通过二氯甲烷萃取,使用聚四氟乙烯滤膜抽滤,然后旋蒸得到的样品),以正己烷(乙醚、二氯甲烷也尝试过)为溶剂,进样测试。结果每次测试结果都在40min左右有一个大包。尝试更改升温程序,分流比,结果仍是这样。测试过样品中间使用空白溶剂测试三次,在第一次的色谱图有残留的东西,其他两次正常。。用该仪器测试生物柴油色谱图是正常的,可能生物原油成分比较复杂,柴油成分简单,或者其他的问题。希望大家可以给予意见,不胜感激。
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  • 检测人王大锤

    第1楼2023/09/18

    应助达人

    那个大鼓包就是石油烃的一部分,也不好判断具体是什么物质,也有可能是个混合物。

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  • 检测人王大锤

    第2楼2023/09/18

    应助达人

    我们用GC测土壤、水中的石油烃,经常有类似的峰,特别是污染比较严重的样品

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/09/18

    应助达人

    楼主你这个大鼓包是因为样品组分复杂造成的,这个鼓包里面都是烃类物质,无法分离开,所以就会造成这种现象。从空白也能看出,三针空白,第一针有残留,是因为里面浓度很高,所以残留到下一针,接下去两针空白就正常了。就是因为基质复杂造成的,楼主可以试一下对样品进行净化,比如用硅酸镁柱进行净化

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  • 安平

    第4楼2023/09/18

    应助达人

    是样品中的物质出峰。



    既然仪器空白分析正常,那么该色谱峰应该来自样品。

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  • 安平

    第5楼2023/09/18

    应助达人

    样品较为复杂,较多组分不能分离形成宽度较大的复杂谱图

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  • 安平

    第6楼2023/09/18

    应助达人

    是否能够净化,具体如何净化,要看楼主具体需要分析的目标物质是什么。

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  • Ins_55f1a872

    第7楼2023/09/18

    您好,首先感谢您的解答,遇到这种情况,如果想把这个大峰分离开有没有可能呢?但我自己也是个新手,也做了很多尝试,但我始终没有理想的结果。今年上半年送检的样品,是岛津的气质联用,结果还是可以接受的。这种是经验不足所以结果是这样的吗

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:那个大鼓包就是石油烃的一部分,也不好判断具体是什么物质,也有可能是个混合物。

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  • Ins_55f1a872

    第8楼2023/09/18

    这种样品是水热法做出来的生物油,文献中说酯类、羧酸类、烷烃类、烯烃类、含氮化合物等组成,成分十分复杂,想问一下您这里说污染严重是环境污染导致的还是样品配置的时候不小心弄脏什么的导致的污染了样品呢

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:我们用GC测土壤、水中的石油烃,经常有类似的峰,特别是污染比较严重的样品

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  • Ins_55f1a872

    第9楼2023/09/18

    您好,感谢您的回答,根据文献里说的,我测得样品里有酯类、羧酸类、烷烃类、烯烃类、含氮化合物等,成分复杂,我做的是需要把样品里的成分定性分析出来,对样品进行净化后会把样品里复杂成分吸附到柱子里吗,如果用硅酸镁柱净化后会导致样品里成分减少吗?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你这个大鼓包是因为样品组分复杂造成的,这个鼓包里面都是烃类物质,无法分离开,所以就会造成这种现象。从空白也能看出,三针空白,第一针有残留,是因为里面浓度很高,所以残留到下一针,接下去两针空白就正常了。就是因为基质复杂造成的,楼主可以试一下对样品进行净化,比如用硅酸镁柱进行净化

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  • Ins_55f1a872

    第10楼2023/09/18

    您好,感谢您的回答,成分复杂不能分离这话种情况跟柱子类型或者设置的方法有关吗,能不能通过更改这些仪器分析的参数、或者做仪器的维护、保养之类的达到分离的效果呢。

    安平(byron1111) 发表:样品较为复杂,较多组分不能分离形成宽度较大的复杂谱图

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