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【求助】原子吸收光谱仪(火焰法)无法测出其中的锡!(急!!!)

rainboy1227

2007/05/03

原子吸收光谱（AAS）

本厂所用原子吸收光谱仪是北京普析生产的，型号：TAS-990，名称：原子吸收分光光度计。是通过电脑自动控制的，可自动寻峰，可通过电脑调节波长，狭缝宽度，灯电流，燃烧气流量等。但在测试铅基合金时却无法测出其中的Sn含量（约为50～200ug/ml）。但测标准Sn溶液时却可以测出其中的Sn含量（100ug/ml）。不知为何原因！！！

补充：1、铅基合金成分：0.1％的Ca、0.03％的Al、1％～1.5％的Sn，其余基本都为Pb。
2、标准Sn溶液：GBW(E)080546 水中锡标准溶液 100ug/ml 国家标准物质研究中心
3、铅基合金的溶样：A：称取试样0.2g于100ml容量瓶中,加50%酒石酸2ml，加1+1硝酸20ml，低温溶解，冷却，用水稀释至刻度,摇匀。
B：基本和A相同，但多加了10％柠檬酸5ml、1+1盐酸20ml。
4、原子吸收装置参数：波长：286.3，狭缝：0.2、0.4nm，灯电流：6mA,采用计量火焰。
5、根据标准溶液也可做出直线。

到底是什么原因无法测出铅基合金溶样后其中的Sn元素呢？？
不胜感激!!!

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rainboy1227

第1楼2007/05/05

今天又用浓盐酸溶解了0.1g锡后,直接打,就可以测出的SN含量了,和计算的差不多!这又是为什么呢?

0

abcde

第2楼2007/05/05

锡要用富燃焰,即乙炔流量要大一些.

0

IDONTKNOW

第3楼2007/05/05

是锡水解了的原因吧，我没用过FAAS法测量锡，不知道效果如何，还想请教大师一下，FAAS法测量锡的效果

0

rainboy1227

第4楼2007/05/06

今天又用1+1硝酸和酒石酸溶解0.1g的精锡,出现大量浑浊,后加浓盐酸后变的澄清,用AAS打可测出.但是PB-CA-SN-AL合金用浓硝酸+浓盐酸混合溶解后却依旧测不出其中的SN含量.这是为什么呢?

用火焰法(最好富焰)测锡含量可以的.用北京瑞利产的WFS-110测铅基合金非常容易,测锡含量用稀硝酸+酒石酸溶解后就可测,基本准确.但相同的方法用北京普析产TAS-990却无法测出!

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修身养性

第5楼2007/05/07

是不是你的铅基合金中有元素对Sn有干扰呢？

rainboy1227 发表:本厂所用原子吸收光谱仪是北京普析生产的，型号：TAS-990，名称：原子吸收分光光度计。是通过电脑自动控制的，可自动寻峰，可通过电脑调节波长，狭缝宽度，灯电流，燃烧气流量等。但在测试铅基合金时却无法测出其中的Sn含量（约为50～200ug/ml）。但测标准Sn溶液时却可以测出其中的Sn含量（100ug/ml）。不知为何原因！！！

补充：1、铅基合金成分：0.1％的Ca、0.03％的Al、1％～1.5％的Sn，其余基本都为Pb。
2、标准Sn溶液：GBW(E)080546 水中锡标准溶液 100ug/ml 国家标准物质研究中心
3、铅基合金的溶样：A：称取试样0.2g于100ml容量瓶中,加50%酒石酸2ml，加1+1硝酸20ml，低温溶解，冷却，用水稀释至刻度,摇匀。
B：基本和A相同，但多加了10％柠檬酸5ml、1+1盐酸20ml。
4、原子吸收装置参数：波长：286.3，狭缝：0.2、0.4nm，灯电流：6mA,采用计量火焰。
5、根据标准溶液也可做出直线。

到底是什么原因无法测出铅基合金溶样后其中的Sn元素呢？？
不胜感激!!!

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holycomcn

第6楼2007/09/11

试一下标准加入法。

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zealot81

第7楼2007/09/11

应该是有元素干扰
rainboy1227 发表:本厂所用原子吸收光谱仪是北京普析生产的，型号：TAS-990，名称：原子吸收分光光度计。是通过电脑自动控制的，可自动寻峰，可通过电脑调节波长，狭缝宽度，灯电流，燃烧气流量等。但在测试铅基合金时却无法测出其中的Sn含量（约为50～200ug/ml）。但测标准Sn溶液时却可以测出其中的Sn含量（100ug/ml）。不知为何原因！！！

补充：1、铅基合金成分：0.1％的Ca、0.03％的Al、1％～1.5％的Sn，其余基本都为Pb。
2、标准Sn溶液：GBW(E)080546 水中锡标准溶液 100ug/ml 国家标准物质研究中心
3、铅基合金的溶样：A：称取试样0.2g于100ml容量瓶中,加50%酒石酸2ml，加1+1硝酸20ml，低温溶解，冷却，用水稀释至刻度,摇匀。
B：基本和A相同，但多加了10％柠檬酸5ml、1+1盐酸20ml。
4、原子吸收装置参数：波长：286.3，狭缝：0.2、0.4nm，灯电流：6mA,采用计量火焰。
5、根据标准溶液也可做出直线。

到底是什么原因无法测出铅基合金溶样后其中的Sn元素呢？？
不胜感激!!!

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小狗不理

第8楼2007/09/11

试试标准加入法，看看怎么样。

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