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植物样标物中的K、Fe含量偏低

  • 815121yqxx
    2013/01/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 湿法消解植物样,测定铁锰铜锌钠钾钙镁,用标物做的,其他元素都在给定范围内,唯独Fe、K都偏低,做了好几次了,测定的值相当稳定但就是不在范围内。用的都是次灵敏线,K未加消电离剂。我想问的是:

    1、定容酸的浓度、种类,燃气流量,燃烧头高度等只对吸收有影响,不影响最后的浓度值吧?

    2、Fe不易损失易污染,K易污染,而我做的是偏低,很稳定,而且Na是在范围内,是购买标液出问题了吗?

    3、这种情况我该如何逐步排除呢?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/01/19

    铁锰铜锌钠钾钙镁,仅仅为铁、钾偏低?
    这样的话前处理没有问题

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  • 第2楼2013/01/19

    用水质的标样试下,是否是标线配制的问题

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  • 悠旸

    第3楼2013/01/19

    有可能是标准配置有问题,能排除这个吗?

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  • qq250083771

    第4楼2013/01/19

    应助达人

    标液和样品在同一条件下测定,应该不会有影响
    我建议,看看仪器测定过程中能量损失如何?具体办法,把标液测定一次,看看标液浓度测定值和理论值相差咋样?

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  • nphfm2009

    第5楼2013/01/19

    应助达人

    测钾要加消电离剂铯盐吧

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  • ldgfive

    第6楼2013/01/19

    应助工程师

    有可能是标准溶液配制的问题

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  • 815121yqxx

    第7楼2013/01/20

    秋月老师,抱歉昨天太忙,图就没来得及传。



    上图是我用次灵敏线做的铁,其试样浓度大概是8ppm左右。



    这个就是主线做的了,样液稀释后测定,可以看出来浓度增大了大概1ppm,快要触摸到给定范围的线了,但还差了那么点。难道次线还真有干扰不成?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铁锰铜锌钠钾钙镁,仅仅为铁、钾偏低?
    这样的话前处理没有问题

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  • 815121yqxx

    第8楼2013/01/20



    这个是K的,也是次线,未加铯盐,但是钠钾混标

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铁锰铜锌钠钾钙镁,仅仅为铁、钾偏低?
    这样的话前处理没有问题

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  • 815121yqxx

    第9楼2013/01/20

    没有水质的标样,现买也来不及了

    尘(fjh26) 发表:用水质的标样试下,是否是标线配制的问题

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  • 815121yqxx

    第10楼2013/01/20

    这个是可以排除的,因为是直接拿购买的标液吸取、定容得的,不存在储备液的配制问题,而移液枪、枪头、容量瓶什么的都是随机拿,并不存在固定使用,但是得到的结果却很稳定,铁钾偏低

    悠旸(ihqs) 发表:有可能是标准配置有问题,能排除这个吗?

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