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液相重复性结果不理想

  • Ins_0692117b
    2023/09/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助,我是液相新手,最近遇到一个问题,我是用安捷伦1260,色谱柱是4.6mmID×250mm的环球色谱柱,新买的,流动相是乙腈:异丙酮=51:49做甘油三油酸酯含量,液相做了三次RSD结果都未达到要求,仪器运行中我也观察了,没有漏液出现,请问这是什么情况,我被这个问题搞得头痛,公司也不舍得请工程师
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  • 123

    第1楼2023/09/25

    应助达人

    ⑴进样阀漏液;

      ⑵加样针不到位;

      ⑶液量不足。

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  • 歌名

    第2楼2023/09/25

    应助达人

    贴个图出来看看

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  • Ins_0692117b

    第3楼2023/09/25

    你好,在进样的时候我观察过了,没有漏液现象,加样针不到位请问看哪个地方?液量是流动相吗?流动相也是够的

    123(m3149125) 发表:⑴进样阀漏液;

      ⑵加样针不到位;

      ⑶液量不足。

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  • Ins_0692117b

    第4楼2023/09/25

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:贴个图出来看看

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2023/09/25

    应助达人

    楼主梯度洗脱还是等度洗脱?仪器平衡的时候压力波动范围是多少?怀疑楼主系统里有气泡,可以根据平衡时的压力波动来判断。然后我看楼主进样量为4ul,楼主可以试试改到10ul,然后看一下重复性如何。还有楼主你测的是什么?我看你是同一针扎多次进样,建议试一下同一个样分到不同的瓶子中,我怕可能小瓶扎过洞挥发了,因为一针比一针小

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  • 晶晶

    第6楼2023/09/26

    你流动相不要配混在在一起的,单瓶单装,然后设置好比例,这样能更稳定,你试试

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  • Ins_0692117b

    第8楼2023/09/26

    应该是等度洗脱,流动相一直是这个比例没有变,压力波动不超过1,压力在进样完成后看过压力是4.63-4.65之间的,好的,那氮气和其他数据要改吗?我要测的是孢子粉的甘油三油酸酯,这个是标准品,空白一针4微升,标准品进4微升5针观察重复性,一针8微升,一针15微升,样品是一组对照各两针各4微升,好的,我看能否改一下运行序列,感谢回答

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主梯度洗脱还是等度洗脱?仪器平衡的时候压力波动范围是多少?怀疑楼主系统里有气泡,可以根据平衡时的压力波动来判断。然后我看楼主进样量为4ul,楼主可以试试改到10ul,然后看一下重复性如何。还有楼主你测的是什么?我看你是同一针扎多次进样,建议试一下同一个样分到不同的瓶子中,我怕可能小瓶扎过洞挥发了,因为一针比一针小

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  • Ins_0692117b

    第9楼2023/09/26

    你好,我们液相就是单瓶单装的,检测器设置比例运行的,感谢回答,请问我们还需要注意些什么吗?

    晶晶(Insm_9e790e2e) 发表:你流动相不要配混在在一起的,单瓶单装,然后设置好比例,这样能更稳定,你试试

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  • 歌名

    第10楼2023/09/26

    应助达人

    柱子多平衡一下看看,RT在往前走

    Ins_0692117b(Ins_0692117b) 发表:

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