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液相色谱流动相使用方法及相关注意事项
houjjun
2023/09/25
状元秀
私聊
液相色谱(LC)
液相色谱
流动相使用方法及相关注意事项
有机相,比如甲醇、乙腈等
必须使用
色谱纯级别
或相当于该级别的
。水相,比如纯净水、超纯水、去离子水、二次蒸馏水等配流动相前或使用前必须要经过
0.45
μ
m
或
0.22
μ
m
微孔滤膜
过滤。
有机相要用有机相滤膜过滤,无机相或水相要用水相滤膜过滤,如果
配置好的
流动相中既有有机相又有水相,那就用有机相滤膜过滤。
过滤后的流动相
使用前
必须
要进行
充分
的脱气,
除去
流动相
溶解的气体
,比
如
O
2
等。
如
不
脱气
或脱气不充分,流动相中溶解的气体很容易
易
产生气泡,
影响
液相
泵流速,流速可能会变小而且可能不稳定,这样可能会造成色谱
基线噪声
变大,有时会形成比较有规律的波浪形波动
,
长时间看波动大小和波动频次可能也会有变化,有时也会伴有基线漂移,
造成灵敏度下降
,检出限指标变差
,甚至
影响检测结果的准确性或根本
无法
完成检测
。
目前各厂家或实验室采用的脱气方法
主要
大概有这么
七
种,
以下一一
介绍。
氦气脱气法:
向密封的流动相储液瓶中连续吹氦气,首先要用氦气置换掉储液瓶中空气,再
利用
氦气
在
液体中的溶解度
要
比空气低
的特点
,连续吹氦
气就可以把流动相中溶解的大部分气体脱出来,从而降低气体在流动相中溶解的量。这种脱气方法脱气效果
较好,但
储液
瓶
结构
较复杂,使用
成本
也较
高
。也有人用比较便宜的氮气代替氦气(氮气脱气效果没有氦气好,但可以脱掉大部分气,大多时候也是可以用的),降低成本
。
加压脱气法:向密封的流动相储液瓶通入氮气或氦气,给储液瓶中流动相加压,这样会降低气体在流动相在溶解度,脱气效果较好,但这种方法也会存在储液
瓶结构
较复杂,使用成本也较高的问题。
沸水
脱气
法或加热
回流
脱气
法:
这两种方法都得加热,利用液体温度越高液体中气体溶解度就越低的原理脱气,脱完气流动相再慢慢恢复常温,恢复过程中要注意防止流动相温度降低气体又溶解到流动相中。这种方法脱气效果也很好,但这种方法操作起来较麻烦,且有局限性。利用这种方法脱气主要是针对水的脱气,含有有机相或易挥发、有毒成分的流动相是不能这种方法的。用这种挥发出来的成分可能会污染环境,会改变流动相各成分的比例,
影响影响效果。
抽真空脱气法:
这种方法是用抽真空的方式脱掉流动相的气体,这种方法也
是有弊端的,一是
易抽走
流动相中易挥发成分,比如
有机相
,二是储液被抽真空,储液瓶中就是负压,
液相
泵吸液可能就会受到影响,影响
液相
泵流速。
超声
波
脱气法:
这种方法使用超声波清洗器超声振动流动相,从而脱掉其内的气体。这是现在实验室用的最多的脱气方法
。
这种方法脱气效果不是太好
,但
这种方法
操作
起来
简单
,很受欢迎
。
在线脱气机脱气法:这种方法目前主要有
三
种方式,一是
膜脱气,通过真空泵从一种特殊材料的膜或管中把气体抽出去。一种是靠振动的方法脱气。一种
是靠抽真空
或是给流动相加压脱气。这种脱气方法能连续脱气,脱气效果较好,但脱气机价格一般都较高,高端仪器都有配置,普通仪器大多都没有配置。
以上几种方法是我用过或接触到过的几种方法,分享给大家,如遇到新方法再做补充。
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houjjun
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