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岛津10百问百答

液相色谱(LC)

  • 1、岛津顶空HS-10的GC循环时间



    问题描述:最近在用岛津HS-10顶空气相色谱法做水中苯系物,老是有残留样品,这是不是跟GC循环时间有关系?

    解答:残留样品,可能顶空有污染,多做几个空白

    2、岛津的GCMS工作站能不能安装在WIN10下

    问题描述:岛津的GCMS工作站能不能安装在WIN10下

    解答:GCMSsolution4.0,可以安装在64位win10下

    3、岛津LC-10ATvp 出现Download to the instrument failed 怎么解决

    问题描述:实验室的岛津LC-10ATvp液相色谱 在加载完方法后 开始进样时会出现Download to the instrument failed 求大神支招解决!



    解答:应该是方法里面的配置和实际检测到的配置不一致导致不能下载方法,重新配置一下仪器就可以了!

    4、岛津LC-10ATvp压力不上升,怎么办?

    问题描述:仪器型号岛津LC-10ATvp,今天走完样后,用甲醇洗的时候,压力突然降为大概6kgf,也没有液体流出,我以为吸滤头堵了,拆下吸滤头,超声,装上去结果一样,索性把吸滤头取下,直接吸,结果还是一样。。。打开放空阀,排气,仍然没有液体流出。。这是怎么回事?如果是柱塞杆密封圈磨损厉害、或是排液阀(放空阀)的O型密封圈磨损了,就会造成这样的情况吗?还有其他的原因吗?

    解答:问题应该出在单向阀。

    5、关于岛津10ATvp的操作

    问题描述:我今天看到关于流通池的清洗,是这样的:“我这里主要讲流动池的清洗。我遇到过一次流动池脏了,怎么清洗检测都通不过,最后还是拆开来洗,解决问题。不拆开洗,一般用5%硝酸和10%异丙醇交替不通过输液泵和色谱柱进行清洗,直至清洗到检测能通过为止。如果才开,就需要有专门的工具,但清洗也简单一点。”不通过输液泵和色谱柱清洗,我这样的机子能实现吗?还有那个检测能通过怎么理解?

    解答:污染清除干净后,参与能量与样品池能量达到校正要求,自然就能通过。

    6、关于岛津LC-10ATvp液相色谱仪的泵压

    问题描述:以前我做的液相两根废液管都有废液流出,结果也跟以前的不一样,少好多,有大概30-40kgf,今天我把流速调成3ml/min,然后purge了大概1min,突然发现从泵管路流出的废液没有再流出了,泵压也基本正常了,这怎么回事?

    解答:排气阀没关紧

    7、岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪漏液问题

    问题描述:岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,压力是170公斤,在色谱柱进口处有漏液现象,使用的是PK螺帽。请问是什么原因?

    解答:PEEK螺帽滑丝的可能性极大,换掉。PEEK螺帽接口没有垫片。

    8、岛津SIL‐10AF自动进样器,有进样残留,可以在洗针液里加酸吗

    问题描述:自动进样器有残留,我们做生物碱类比较多,可以在洗针液里加酸吗,有什么好的解决方法

    解答:①可以用10%的硝酸水溶液可以

    ②可以用高氯酸的水溶液,这是针对在针上面有强保留的物质残留,不过鲜果如何还得看洗针的情况

    ③可以加酸,但是要当废液排出

    9、岛津SIL-10AF自动进样器进样口处渗漏

    问题描述:岛津自动进样器进样口今天突然出现渗漏,一开泵就漏 也不知是什么原因, 请各位大师帮忙分析分析



    解答:看这样你这是切到旁路,进样口漏?要是这样就应该是六通阀的问题

    10、我用岛津LC-10A 做三聚氰胺 有很多问题要请教

    问题描述:我是初学者很多事情要请教大家!请问1 流动相的比例对柱子有什么影响吗?2 如果出现重叠峰怎么样分开啊 ?我用的是浙大智达的系统。3 回收率 怎么做啊 怎么计算啊,请高人详细指点

    解答:

    1 流动相的比例对柱子没有什么影响,影响的是流动相中的盐、酸碱度等。

    2 如果出现重叠峰,不管什么系统,都可以通过改变流动相的比例来分开,比如减少有机相比例。

    3 回收率是将标准加入到样品一起处理,主要考察方法的准确度。

    11、岛津10A 示差,基线出毛刺峰

    问题描述:10A检测器,流速压力正常,基线毛刺电压值从零点几个mv越来越高,到了几个mv。请各位赐教。多谢!



    解答:丙酮清洗池子,超洗单向阀,重新安装后基线变好,但仍有微小波动。不影响检测。

    12、岛津10A,柱压升高的原因有哪些?

    问题描述:岛津10A,原来应用Lichrosorb Rp-18,5um,4.6X200mm,柱子,现改用Eclipse Plus C18 4.6X250,5um 柱子,柱压能不能过高,另请问柱压升高的原因有哪些?

    解答:

    ①柱压过高一般是由于流动相或样品脏使柱子污染导致的!严重的就是仪器密封系统磨损物导致!

    ②住压本身也和柱子有关系,有的新柱子走甲醇最大压力600psi 但也有新柱在1000psi以上的。你既然换了柱子,柱压高了你柱子有关系。

    13、岛津LC-10A单标出现驼峰,是什么原因



    问题描述:使用的仪器是岛津LC-10A,检测器是紫外,在进甲醇介质的2,4-滴滴涕时,出现驼峰,请教各位同仁这是什么原因?

    解答:更换了新的色谱柱后,样品不再出现驼峰,可能是色谱柱坍塌的原因

    14、岛津10AT泵压不稳、漏液

    问题描述:岛津10AT泵压不稳 漏液,是柱塞杆密封圈有磨损了吗?打开泵头,发现一个密封圈在柱塞杆上,另一个密封圈在泵头上,没有专用工具,在泵头上的那个怎么弄下来?(这一侧崩漏夜,是不是密封圈有磨损?)这两个能互换用吗?

    解答:用六角扳手拆掉,换新密封圈就可以了。自己换都可以啊。我的都是自己换的,小心柱塞杆

    15、岛津液相LC-10AT峰高变低 峰面积变低

    问题描述:今天早上用岛津液相走样时峰高和峰面积变小 换了之前用过的拖尾的柱子 走了一针峰高和面积还是不变 然后又换回原来柱子走样 流速升到1.0发现压力为0 没有压力 走样不出峰 我把柱子卸下来也没有流动相流出 最后把吸流动相滤头拆下超声清洗也不管用 走样流动相 水:乙腈 90:10 峰高偏低是不是检测器问题 没有压力是不是哪里堵了

    解答:已解决 我把柱子反冲 用60°左右纯水冲一小时左右 又用20%甲醇水冲洗

    16、求懂岛津SPD-10AVP的高手!!

    问题描述:我公司的一台97年买的SPD-10AVP,现开机过程如下:

    SPD—10A**VP

    1:A 2:V 3:I 4:VI

    当我选择1时,

    SPD——10AVP V5.22

    PREHEDTING LAMP

    一会又显示:

    SPD——10AVP V5.22

    SEEKING HOME (时间较长)

    然后:

    SPD——10AVP V5.22

    CHECKING *(波长符号,我打不出来)

    一会就出现:

    260 nm 0.000AV

    CHECK NO GOOD

    我按照说明书上的办法问题没有任何进展,现急用本仪器,望各位行家多多赐教!!衷心感谢!

    解答:氘灯能量耗尽了!换个灯试试吧!

    17、请问岛津的LC-10AT做制备的时候,最大进样量是多少啊?

    问题描述:最近准备用这个机器一些纯化,它是半制备的吧?

    解答:0AT好像就是一个普通的分析泵吧?岛津做半制备的型号是6AD。不过流量在10ml以下的话应该没问题。制备的量主要跟柱子内径有关系,一般常规的4.6mm内径的分析柱载样量不过20mg。

    18、岛津LC-10Avp 荧光检测器提示 Failed to setup acquistion on Channel A?

    问题描述:岛津液相Lc-10Avp ,工作站CLASS-VP6.12. 使用的是荧光检测器,设定好参数后,在开始运行时提示 Failed to setup acquistion on Channel A,请知晓人士指教。

    解答:

    检查步骤如下:

    1.Xe灯是否点亮;在Method的Instrument Setup 里面,Lamp是否设置在ON.

    2.在Method的Instrument Setup 里面,Acquistion Channel是否设置在ON.

    3.RF检测器是否处于Remote状态.

    4.打开Configuration,检查RF检测器的设置是否正确.

    5.清除所有的Time program,或重新编辑.

    6.重新建立一个Method,注意一定要从From New开始重新建立,然后在试.

    19、岛津LC-10AT

    问题描述:请大家帮帮忙!我的液相是岛津LC-10AT的,最近出现了一点问题,只要把流速升到3.0ml/min(打开排气阀),泵里每隔几秒就发出轰轰的声音,而且压力也不稳,大概有8bar的浮动,请问是要给泵上油了吗?还是其他什么问题?

    解答:流速不用开哪么大吧。泵有可能还是就是吸滤头有点堵了,你把滤头拆了看下。

    20、岛津10AT和10AD

    问题描述:岛津的10AT和10AD有什么区别?

    解答:T泵是串联双柱塞,柱塞容量一个大一个小,D泵是并联双柱塞,柱塞容量10ul,流量精度比T泵高,比T泵贵

    21、岛津10A液相的泵没反应和紫外检测器问题

    问题描述:一台很久没用的岛津10A液相,电脑主机刚刚好换的,软件也刚刚装好,液相电源开通后,1.泵的电源指示灯是橘黄色的,面板液晶屏亮但无显示,面板按键也没有反应。2.紫外检测器check good,但是显示SHORT 后来终于把氘灯点亮了,显示D2 SHORT,这是有问题吗,该如何解决

    解答:可能泵主板或显示板损坏。换个灯实验。

    22、岛津LC-10A压力有些不稳的原因?

    问题描述:压力在5.6范围来回波动,虽说较小,但是平时压力是几乎不变的,而且这次还会带来很小幅度的基线鼓包。请问是何原因如何解决?谢谢(已排除流动相等其他原因,确认是仪器问题)

    解答:一般清洗单向阀,问题基本会解决的。

    23、岛津10A入口单向阀和20A入口单向阀区别

    问题描述:因为泵压不稳,将单向阀卸下来超声,结果超声的时候,不小心人口单向阀超散了,估计是我再装上去,没有装好,总是泵压不稳。

    然后又重新卸下来,结果红宝石好像碎了,我现在还有一个以前损坏的岛津10A入口单向阀,我想问下,可不可以将10A上面的宝石换到20A入口单向阀上面啊?

    解答:只要装好后,密封完好,不漏液就行!

    24、 岛津LC-10A显示漏液,但是看不到漏液,不开泵也报错

    问题描述:没有开泵也显示漏液,并且压力显示跳动很厉害。我已经将仪器的漏液值改高了,并且清洁了漏液传感器(用酒精棉球擦拭),还是没有效果,请大家给点意见

    解答:漏液传感器是检测温度信号的,如果探头附近温度变化剧烈,会引起报警。如果用酒精擦拭传感器,必须完全吹干,才能加电。

    25、岛津sil10advp 开机自检出现no rack 什么原因

    问题描述:岛津sil10advp 开机自检出现no rack 什么原因

    解答:样品盘位置传感器出错,可能的原因:1)样品盘没有放置到位,重新放置并推到底2)传感器损坏,更换新的传感器3)传感器的信号反馈电路损坏,检查传感器的线路和对应的主板

    26、岛津LC-10AV的,求助!

    问题描述:我按FUNC,可以修改流量,可以修改压力最小值,也可以将压力最大值往小修改,可是就是不能将压力最大值往大修改。不知道是哪里设置出问题还是怎么了?求助!

    解答:N2000的工作站,不能控制仪器

    27、岛津10a的荧光检测器能在走样途中改变波长吗?

    问题描述:在做方法验证,有个方法要求,在整个30分钟的走样时间内,刚开始的激发和发射波长是360,440,走到18.5分钟的时候,激发和发射波长变为365,480,这种情况要怎么建方法?

    解答:是否用的岛津工作站,如果不是带联控的软件,应该可以直接直接手动在仪器上修改,如果是原装的工作站,看一下工作站里的程序里是不是可以设置不同时间对应不同的波长,还是不行就只能问一下售后工程师。

    28、岛津SPD-10A vp CHECK NO GOOD报错

    问题描述:我的岛津SPD-10A vp 刚开始开机就会显示CHECK NO GOOD报错 然后经过校正后 不再报错了 过了一天后再次开机 依旧报错 校正波长时也会显示CHECK NO GOOD,但一般 第二次次校正波长后就会显示CHECK GOOD 但是重新开机依旧报错

    解答:检查一下灯能量是多少,可能是灯能量不达标导致的自检不能通过,如果能能量低,一般是灯寿命到了,另一个比较麻烦的就是光路脏了

    29、苏州岛津10AVP的检测器的流通池堵了

    问题描述:苏州岛津10AVP的检测器的流通池堵了,我已经通高压达35MP,超声处理,还解决不了,希望知道的给个解决方法

    解答:拆掉流通池两边的固定螺丝后加入稀酸或万能溶剂超声溶解

    30、请问我的岛津10A怎么不出废液了

    问题描述:我晚上在用机子(10A的单泵)的时候突然发现排液管不出液了。我把排液阀打开的话可以正常出液,然而我把排液阀关闭想洗柱子时却发现不出液了。我设定的流速是1.0ml/min,压力可以达到8.6MPa。想请问是什么原因?(我把单向阀拆下来用异丙醇超声了10分钟,还是不行。)

    解答:可能是哪堵了,可以把柱子前断开看看出液不?如果不出液,就是管道堵了。如果柱前出液,柱后不出液,就是柱子堵了。

    31、岛津10AVvp检测器

    问题描述:岛津10AVvp检测器开机后不自检,什么故障?

    解答:可能是电池没电了.或者电路板有问题.

    32、岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP单泵能否走纯乙腈

    问题描述:岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP单泵能否走纯乙腈?做二元梯度的,进一针后B的流量就不准确了,不知道怎么回事!!请教一下论坛的老师!

    解答:当然可以走纯乙腈了,只还过你走梯度的时候,乙腈和其它相混合时容易产生汽泡,进而影响压力,而导致流量不准确.建议把流动相配好后来走梯度!!会比较好!!

    33、岛津LC-10AT基线平衡时间超过两个小时

    问题描述:不知道是什么原因LC的平衡时间会超过两个小时,而且柱压波动在0.4MPa左右

    解答:如果缓冲盐的话时间是要长一些,如果灵敏度打得高的话,就加个柱温箱,你还得检查一下检测池的气泡和仪器的接地情况

    34、岛津LC-10A无法批进样

    问题描述:请教各位大侠:岛津LC-10A 单个进样可以,批进样RUN后显示:LC:transmit,但是并不进样,请问哪位大侠可以告诉我该怎么解决这个难题

    解答:Lcsolution的话一般是因为内存里面还有未完成的批处理文件。可以进入work目录,删除所有文件,再进样。work目录如果丢失,也会产生这个问题。

    35、关于岛津的LC-10ADvp和WATER 2487

    问题描述:大家好,我现在遇到两个问题

    1.LC-10ADvp左泵头冲洗管路处有漏液,其它地方没有,在更换泵头密封圈后没过多长时间还是出现漏液.是否更换柱塞杆和泵头密封圈?冲洗管路密封圈800说没有影响的.如果没有专用柱塞杆工具怎么把柱塞杆拆下?

    2.有一台WATERS 2487+600泵+M32工作站,发现工作站先连2487再连600泵时,两台仪器都连不上,如果先连600泵再连2487时,600泵能连上,单独用这根IEEE-488线连600泵可以连上,但连2487不行.2487自检通过正常,会是什么问题?难道是2487后IEEE-488接口坏了?还是主板上接口坏了?两台仪器地址都没冲突

    解答:1.出现漏液明显不正常,虽然暂时看不出危害,但时间长了对仪器总是有影响的,还是要及时修理的;但是换柱塞杆是要很小心的,而且要有配套工具,因此不建议自己修理这部分.

    2.如果仪器都正常的话,应该是数据线或接口的问题,换一根备用连线试一下呢!

    36、岛津LC-10AT压力不稳是怎么回事???

    问题描述:我用岛津LC-10AT,乙腈-水溶液作流动相,最近一段时间总是压力不稳,呈间歇式跳动,差值2MP左右,每天都要平衡一上午才稳定!!!

    (以前没有出现这种情况,不管流动相浓度多大压力都没有大的波动,半个小时就可以平衡好)现在不知怎么回事!流动相使用前已脱气,不知是泵的问题还是柱子的问题?

    解答:首先考虑柱子的问题,是不是柱头塞板污染堵塞,还是柱内填料塌陷。如果不是柱子的问题,那要考虑是不是单向阀、在线过滤器、泵头密封圈等的问题,如果这些都不存在故障,也很有可能是压力传感器的问题!

    37、请问岛津LC-10AT液相色谱如何进行某一样品吸收波长的扫描操作

    问题描述:请问岛津LC-10AT液相色谱如何进行某一样品吸收波长的扫描操作

    解答:首先,你的检测器要是二极管阵列的才行,进样记录色谱图后,在你要检测的样品色谱峰的保留时间处查看其紫外吸收光谱图即可

    38、岛津LC-10AT/10AP 检测器左边风扇一直运转,声音很大

    问题描述:化验室一台10AT检测左边风扇一直运转,并伴有很大的噪声,另外一台仪器是正常的,噪声也小,请问各路大侠有没有好的解决办法

    解答:先除尘,可以试着在风扇轴承处加点油。实在不行换风扇要换相同型号和功率

    39、岛津Class-10AVP泵压力问题

    问题描述:最近发现的问题,实验室的Class-10AVP两个泵在单独用A泵或B泵,压力低于5.0MPa时两泵监测压完全一致;而一旦超过5.0MPa,则A泵显示的压力要比B泵高0.4MPa;做梯度时,B泵的压力变化也明显大于A泵.请问这种情况可能是由什么故障引起的呢?该如何处理?

    解答:流动相的两种成分比列不一样,在运行时泵的快慢不一样,可能产生的压力不同,泵在运行时有个周期,其比列少的泵压力会有所变化。

    40、岛津10AVP原先的工作站是ANSTAR,我把他改为N2000

    问题描述:岛津10AVP原先的工作站是ANSTAR,我把他改为N2000,把输出接到双通道的N2000上,请高手说下详细的配置,液相的详细设置,最好有图片,现在是基线的电压和仪器的电压不 同步,峰出的又矮又肥

    解答:1. 出峰时,检测器显示的au值,是否与工作站纵坐标mv值一致。若不一致,调整检测器输出衰减倍数。2. 建议,用一电线将检测器与计算机外壳连接起来。消除静电干扰。3. 检查N2000通道1与通道2是否接反

    41、岛津10AT泵主泵比从泵的压力高2

    问题描述:岛津10AT泵主泵比从泵的压力高2,不接柱子也同样,进样阀和吸滤器都用异丙醇超声过,没有改变,请教高手

    解答:1.首先将体系设为单泵体系,用甲醇分别在A泵和B泵运行。观察哪个压力高。2.将压力高的泵的在线过滤器拆下超声清洗。3.一般导致双泵体系压力不一致的主要原因都在在线过滤器上。

    42、岛津10A进样故障

    问题描述:岛津SCL-10Avp的液相,配自动进样器SIL-10Avp,进样时提示“waitting for trigger”,然后错误“compment fixed on system configuration screen has not been linked”,请问有没有谁遇到过这种情况,该怎么解决?

    解答:是自动进样器和控制器没有连接好,建议检查连接线,配置等。

    43、岛津LC-10A的压力波动问题

    问题描述:我现有岛津LC-10A一台,压力波动很大,从1.0-6.5mpA之间来回的跳动,是怎么回事:是柱子不行了吗?

    解答:以楼主的情况来说,估计是单向阀的问题比较大,如果楼主拆过单向的情况下可以把单向阀拆下来用异丙醇超声一下就可以解决问题了。色谱柱一般不会产生这么大的压力波动的。

    44、岛津SPD-10A的问题

    问题描述:客户报修一台SPD-10A,出现 ERR OVER CURRENT 报错,D2灯点不亮.更换D2后,点灯正常,但报错 CHECK NO GOOD而且能量很低,230nm,REF只有130多。打开仪器后,发现光栅反射出的光斑有偏差,调整后,230nm,REF有700多,正常,但仪器重启后还是报错,能量很低

    解答:1.因为你已经动过光路,所以你需要重新来调光路. 向岛津要一份Service manual.你按书中的尺寸做一套调光路的JIG(也就是一套带刻度的纸板,很容易的).

    2.按住FUN键,打开电源开关,从而进入机器的Maintenance mode.不进入Maintenance mode, 你无法设置0波长.用这个JIG,按书中规定的步骤,调好光路,重启动电源,再做Wavelength Calibration.

    3.若仍显示Check No Good. 可能是光删的驱动皮带松了,由于它在分光部的低部.所以你要把分光部整个从机箱中卸下取出来,侧置放好,把皮带稍稍调紧一些即可.(不要太紧了哦)再装好后重试.

    4.能量低不是故障的原因.SPD-10A(没有后缀VP)很老了,最少也有十年的机龄了,光学镜子劣化在所难免.若能量太低(低于300 @230nm),就要换Mirror1(灯室里的镜子),一般能增加50%的能量.

    45、岛津LC-10AT的一个部件代号

    问题描述:公司的岛津液相是LC-10AT的,排液阀上面的那个不锈钢块中的一个塑料垫子被堵住了,想知道部件号换一个新的,有谁知道哪个部件叫什么名字

    解答:过滤片 Filter,Pat Frit 部件号 228-32744

    46、岛津10AvP最大响应值降低了是什么原因

    问题描述:我们实验室的一台10多年的老仪器岛津10Avp的最大响应值从之前的1000mv变成现在的800mv,之前1000mv才出现平头峰的,现在800mv就出现了,请教各位老师这是什么问题呢?我觉得应该是检测器的问题,会不会是氘灯能量不足了?

    解答:先考虑工作站的问题。还要检查一下光路能量。

    47、岛津LC-10A 无法采集数据的原因

    问题描述:使用的是岛津的LC-10a 软件是CLASS-vp 视差检测器,昨天使用时发现无法采样,点采样就会出现数据加载到仪器失败,英文好像是:failed to download to instrument 1。今天改了改发现基线监视都不可以了,点基线监视或者开始采样就会出现:failed to setup acquistion on channel A.到底是软件的那里设置出现错误了导致这样的问题出现哪?

    解答:你的系统控制器SCL是什么型号?是SCL-10A 还是SCL-10AVP? 原因大概有以下几点:

    1. 检测器和SCL的联机或设置有问题,检查一下检测器上的Remote 灯是否闪亮.

    2. SCL的原有设置丢失或改变了.SCL-10A和SCL-10AVP的设置是不一样的.

    3. 计算机侧,Class-VP的Configuration 丢失或改变了.

    48、岛津10AVP 开机后 online 变成offline 如何解决

    问题描述:岛津10AVP 开机后 online 变成offline 如何解决 求助

    解答:很明显主机没有连接上,把电脑和仪器都关了.再重新启动一次

    49、岛津LC-10AT液相色谱操作方法及注意事项

    问题描述:大家好!现我用的是岛津LC-10AT的双泵液相色谱,工作站是浙江智达N3000,色谱柱是C18柱。以前没用过液相色谱,是一个新手,请问有没有用过与此相同的仪器,麻烦指导下其使用方法和注意事项。

    解答:用户手册很详细的啊,找来看看吧,使用、维护、色谱柱保养,常见故障及解决都有的。

    50、原料药诺氟沙星中有关物质的测定用LC-10AVP日本液相岛津仪怎样才能测出结果

    问题描述:原料药诺氟沙星中有关物质的测定用LC-10AVP日本液相岛津仪怎样才能测出结果

    解答:按照药典二部测

    51、岛津LC-10AT VP高效液相色谱

    问题描述:岛津LC-10AT VP高效液相色谱,使用时间较长后基线噪声增大是什么原因?

    解答:①漏液。

    ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成

    ③流动相各溶剂不相溶

    ④检测器/记录仪电子元件的问题

    ⑤系统内有气泡

    ⑥检测器内有气泡

    ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)

    ⑧检测器灯能量不足

    ⑨色谱柱填料流失或阻塞

    ⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常

    解决方法

    ①检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

    ②检查流动相的组成。

    ③选择互溶的流动相

    ④断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

    ⑤用强极性溶液清洗系统

    ⑥清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

    ⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

    ⑧更换灯

    ⑨更换色谱柱

    ⑩维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

    52、岛津10a 压力问题

    问题描述:岛津10a 压力,现在两个泵的压力差为3个压力,不知道还能做实验不

    解答:可以的,可能是因为你连接灌录造成的压力差,一般仪器出厂前都会有压力校验的

    53、日本岛津的LC-10AD高效液相色谱仪所用的shim-pack CLS-ODS色谱柱

    问题描述:请问日本岛津的LC-10AD高效液相色谱仪所用的shim-pack CLS-ODS色谱柱 一般用什么作填充剂.谢谢.可不可以用十八烷基硅烷键合硅胶.?

    解答:shim-pack CLS-ODS已经标明是十八烷基硅烷键合硅胶,所以用各种ODS柱应该是可以的,当然ODS柱也有性能的差异,比如是否封端,是否可以耐全水流动相等.

    54、岛津LC10AT液相基线怎么总是有很多尖峰?

    问题描述:二元泵在线混合时 总爱出现下图的尖峰,单泵运行是极限还好,是什么原因,流速为1.5ml/min时没有尖峰



    解答:①二元高压混合水与有机相,容易产生气泡

    ②在线脱气机是否有问题

    55、岛津10A报警

    问题描述:岛津10A压力不大,也报警,为什么?

    解答:可能是漏液,液相报警一个是堵一个是漏。

    56、岛津10A泵压力只有10Kgf/cm2的压力

    问题描述:岛津10A泵压力只有10Kgf/cm2的压力是什么问题

    解答:1kgf/cm2 = 0.1MPa 1bar=0.1MPa=14.5psi ,压力这么小,可能是管路漏液或者单向阀问题

    57、10A系列岛津自动进样器的区别

    问题描述:各位大侠,岛津进样器SIL-10A,SIL-10Ai, SIL-10AXL, SIL-10ADvp, SIL-10AP, SIL-10AL, SIL-10AF这些型号的区别是什么?机器比较老了,查不到。

    解答:Sil-10Ai 是惰性化管路的进样器。可以测定不能接触金属的物质或者流动相。

    Sil-10A P 一般用于制备液相色谱

    它们和Sil-10A,Sil-10AF 一样,都是注射器加六通阀方式的进样器,

    Sil-10系列进样器,结构比较简单,多次进样的交叉污染和进样后残留相对要大一些,进样精密度也稍微差一些,都是非常古老的产品了。

    Sil-10ADvp是计量泵 高压阀 低压阀方式的进样器,进样的精密度要比10A系列高,交叉污染和残留较小,性能要好一些。

    也是停产很久的产品了。

    58、岛津LC-10A 走梯度异常多气泡的问题

    问题描述:各位老师好,我们实验室一台LC-10ADVP的液相异常,仪器是2个高压泵,紫外检测器,混合器,机器故障具体表现是需要很长的时间才能基线平稳下来(0.5-2个小时), 基线平衡了后分析样品,开始基线都正常,但是当梯度发现变化的时候,基线就不好了, 会呈现有规律的出峰, 而且观察流动相有规律的气泡,需要在流动相梯度没有变化的时候再平衡蛮久的时间才好。 如果不用梯度,只用单泵工作, 不管是A泵还是B泵都显示是正常的没有类似的。 开始拿去维修,怀疑是单向阀不干净这类的问题,也或怀疑是单向阀宝石球的问题(因为基线不平衡的问题针对乙腈非常的明显, 甲醇则情况好很多,但是甲醇也有基线重新不平衡的问题),清洗了泵单向阀更换了一个垫片后问题并没有解决(维修方只是清洗更换单向阀垫片后走了空白溶剂,平衡后略微改变梯度是波动小,)但是我们拿到机器走样的时候还是和之前差不多 当梯度有变化的时候就很明显的基线波动, 有流动相有气泡,我想请教下老师碰到这种情况怎么排查和缩小故障的范围, 我们自己是担心是不是混合器的问题,如果是从那个地方排查呢?

    解答:比例阀或者混合器可能有问题了,比例阀可以参照检定规程的方法做个测试

    59、岛津10A紫外灯能量

    问题描述:岛津2010A更换氘灯后做了能量测试,参比池和样品池的能量都很低,都是200多。测之前系统用水冲过,排除气泡了,也将灯放在其他仪器上测过,能量挺高的,排除灯的问题。那会是什么造成能量低呢

    解答:可能光路的问题,光路一般不能随便动的,棱镜表面有污染或者位置发生偏转,可能会导致检测到的能量低,但是这种故障还是请专业的人员来调试

    60、岛津LC-10A

    问题描述:所用的是最简单的配制,岛津LC-10A的,如果定量环是20微升,按药典规定,所进样也为20微升,我是该全进样100微升吗

    解答:用液相色谱分析按药典规定进样量应为20微升,LC分析多数情况进样量为20-30微升,最佳进样量应根据样品浓度上下波动,你可实践试试,进样量太多效果并不好(会造成平头峰或峰拖尾等)

    61、岛津10AT vp plus在线过滤器图片

    问题描述:哪位有岛津10AT vp plus在线过滤器图片,有劳传上来看一下,给我们配的在线过滤器和说明书上不一样,所以我们想看看应该是什么样的!

    解答:岛津的在线过滤器在排空阀上面。这是20A的,和10A是一样的只是排空阀的位置不一样而已。



    62、关于岛津LC-10AT排液阀的问题

    问题描述:正常开泵运行时是正常的,泵压也比较低,但是一打开排液阀,按“purge”冲洗的时候,就报警未打开排液阀,超声出入口单向阀后仍然如此,请教各大神是什么原因?附图,排液阀是打开了的!



    解答:检查一下排液阀芯,是否有密封材料脱落或出液通道封堵

    63、岛津LC-10A液相色谱柱压问题

    问题描述:最近岛津LC-10A液相频频出问题,一进样泵压力就超20MPa,报警停机。样品保证没有杂质,而且也拿到其他液相色谱仪上检测没有一点问题。柱子保证也没有问题,拿到其他液相色谱仪上可以正常使用。在柱子平衡的过程中,压力正常,流动相是甲醇,柱压在4.7-4.9MPa,一进样压力马上升高,是不是自动进样器有问题呀?请教各位大虾,我该怎么处理呢?

    解答:你这个问题是7725i进样器里面的定子和转子堵塞造成的,把那两个卸下来甲醇超声清洗一下,如果不行就考虑更换,如果没有拆卸过7725i的进样器,那就请寄回厂家维修

    64、岛津的LC-10ATVP泵的冲洗管路漏液,是由于密封圈还是柱塞杆的问题

    问题描述:岛津的LC-10ATVP泵的冲洗管路漏液,是由于密封圈还是柱塞杆的问题

    解答:是密封圈磨损漏夜了,如更换密封圈后还不能解决,可能是柱塞甘也被磨损了,那就破费了。

    65、岛津10AVP的测量波长的范围中195nm是不是太靠近边缘,仪器本身对将波长设定在195nm是不是不太合适

    问题描述:岛津10AVP的测量波长的范围中195nm是不是太靠近边缘,仪器本身对将波长设定在195nm是不是不太合适

    解答:在HPLC分析中如果能用200nm以上,尽可能不用195nm波长,在CE中到是经常使用近于200nm的波长,因为在这样短的波长,很多物质有吸收,干扰多

    66、岛津液相LC-10AVP定量环是否可共用

    问题描述:从一台岛津液相LC-10AVP取下定量环上到另一台上会有影响吗?如果有会出现什么情况

    解答:一般用的进样器都是统一的六通阀

    67、岛津10avp数据库

    问题描述:岛津10avp数据库窗口改变该怎样还原

    解答:重新调出方法,或设置参数。

    68、岛津液相10Avp

    问题描述:我测苯并芘用的是水和乙腈40:60梯度洗脱至0:100,1.0的流速,荧光检测器280和389的波长。现在问题是,为什么我的荧光检测器走基线时老是向下漂移走成负的斜线,这个一般是什么问题啊,我的这些参数设置有没有问题啊?还有如何活化新的C18和腈基柱

    解答:你就用出厂溶剂低流速冲洗即可,一般0.5流速2个小时够了

    69、岛津10a检测器 流通池清洗问题

    问题描述:听说清洗流通池可以拆下柱子后用异丙醇清洗,或者将流通池的透镜拆下后超声清洗流通池,透镜用异丙醇清洗(不能超),但如果不将透镜拆下可否用超声直接清洗?

    会有问题吗?

    解答:超肯定是不行的,一定要分开洗

    70、岛津示差检测器RID-10A 峰变得很小

    问题描述:上个月用岛津示差检测器测定葡萄糖还是正常的,但是现在信号突然大幅降低,本来正常情况下同浓度下葡萄糖峰高200多的,现在变得不到5,连溶剂峰逢高都不到10主机面板上remote指示灯一直闪烁,请问这是啥情况?怎么解决?

    解答:1.看看报错信息是什么?2.看看灯能是否足够,使用时间是否太长了3.还有件事管路检查一下

    71、岛津LC10ATVP的液相可以进行全波段扫描吗?

    问题描述:想找一种物质的最大吸收波长,感觉文献里的不太对,想进行全波段扫描,岛津的这部机器可以进行吗?

    解答:需要二极管阵列检测器,如果只想知道最大吸收波长,也可以用紫外分光光度计来做

    72、岛津 SPD-10A LC-10AT 色谱故障

    问题描述:本人在用岛津 SPD-10A LC-10AT 色谱时 发现基线根本没有任何波动 ,就是联进样,流速改变,等等任何情况下基线都是笔直的,溶剂蜂都没有,根本就没有任何响应 求助

    解答:有可能工作站连接上有问题,可以试一试按归零键,看看检测器屏幕变化及采集的基线变化,如果只有检测器变化,说明是数据线采集有问题,可以重新连接看看,否则就可能监测器坏了!

    73、液相色谱(岛津LC-10A)

    问题描述:液相色谱(岛津LC-10A)系统开始采集数据了,但工作站(浙江大学N2000)却没有开始采集数据,而仍然处在基线查看状态。原来没有这种现象?

    解答:是采集器有一点问题,你再按一下工作站上的采集数据试一下吧

    74、岛津LC-10a检测器 报警NOT PROTECTED

    问题描述:前几天氘灯能量不足,时而点亮,时而不亮。于是就换氘灯 换完后出现这个问题,是不是点灯板坏了? PS:风扇在转,没有点灯动作“啪、啪、啪”

    解答:10A的老毛病,工程师说可能是仪器的ROM有问题,解决办法:更换主板电池,如果不行那就只能换主板。对检测的影响,除了每次要重设实验条件,对检测过程没有影响

    75、岛津lc-10a怎么组装

    问题描述:求大神,岛津lc-10a怎么组装

    解答:从上到下依次是脱气机,泵,自动进样器,检测器,如果没有自动进样器,完全堆叠起来就可以,如果自动进样器比较大,而且配有柱温箱,那就分成两个堆叠

    76、岛津LC-10A泵压力不稳

    问题描述:新换的柱子,流速调到0.5ml/min,两个泵的压力在0.3-2.8MPa跳动,十分不稳定。而且听仪器声音好像是一会儿启动一会儿停下来那种。有废液流出。以前没出现过这种情况,请问是哪的原因呢?

    解答:把两泵都排一下气,对比一下排气是两废液管的出液速度,建议把两泵的入口单向阀清洗一下,可能是单向阀污染,同时检查一下有没有漏液。

    77、岛津10AVP液相class-VP工作站积分问题

    问题描述:我用的液相是日本岛津的10AVP,工作站就是class-VP工作站,很简单没有太多的功能。积分的时候突然出现一个奇怪的现象,出的色谱图上有一条斜线,不知道这是什么问题。请高手指教



    解答:①积分窗口时间设定长一些②把半峰宽设大一点③修改积分参数,比如斜率,半高宽等。

    78、求助岛津VP-10AT高效液相色谱基线一直在负10左右问题原因

    问题描述:高效液相色谱 岛津的 检测器是紫外检测 用甲醇扫基线一直在-40左右 乙腈扫基线在-10左右 怎么回事?



    解答:进样前自动归零就没问题

    79、初次接触岛津液相,请问岛津的LC—10ATVP的purge排空键在哪?

    问题描述:各位前辈,初次接触岛津液相,不会用,请问岛津的LC—10ATVP的purge排空键怎么不在面板上?在哪?

    解答:面板上第一行第三个键

    80、岛津RID-10A的操作问题

    问题描述:在岛津的RID-10A的工作站里有三个与RID相关的按钮,分别是归零,冲洗参比池和平衡(balance)。我想问一下,归零是不是把参比池和样品池归零?平衡又是平衡的什么?为什么我们一点平衡,显示的曲线就会跳出一个峰来?

    解答:平衡是调整镜片使光电池分区上的能量左右(或上下)一致,使光不至于偏太多。调零是输出回零

    81、岛津10AVP

    问题描述:压力不稳定,怎么办?没有漏液的地方

    解答:1、单向阀中有气泡:把单向阀拆下超声清洗;2、流动相超声不完全:流动相超声20分钟以上;

    82、岛津LC-10A排液泵漏液

    问题描述:岛津LC-10A排液泵处漏液是怎么回事,怎么解决,红圈处为漏液处,各路大侠帮帮忙



    解答:可能柱塞杆和密封圈有磨损,该更换了

    83、关于岛津SPD-10A VP Plus氘灯的问题

    问题描述:在使用岛津SPD-10A VP Plus检测器过程中,打开检测器,检测器检测结束后,氘灯检测正常,但是初始界面上显示D2 short,请问这是哪里出现问题?

    解答:显示错误:氘灯D2光镜驱动马达短路;措施:检查光路球面镜驱动马达线路。最好打客服电话,进一步得到确认再维修。

    84、岛津SIL-10AD vp自动进样器出错

    问题描述:我的岛津SIL-10AD vp自动进样器在进样时出现ERROR 6V HOME 错误信息,并报警。请问该如何解决

    解答:重启电脑和工作站,然后再试试行不行,如果不行就找他们的维护工程师吧

    85、液相色谱泵马达的维护,上岛津10AT泵图

    问题描述:液相色谱泵马达在未发现有明显的工作异常时,你觉得有必要进行定期维护吗,如除尘、上油、更换传送皮带等?你见过液相色谱泵的马达吗?岛津10AT泵照片,上油上在什么位置?







    解答:根本不需要你动手去弄它。如果正常使用到泵的马达出问题,大抵只有两种情况:一是机子本身质量问题;二是用了十五六年到了快要退休的时候了。泵的马达维护很简单:就是要经常做样品。不做样品也要隔一周到十天开一次机。

    86、SPD-10A VP岛津液相色谱仪 无流动相流出

    问题描述:打开仪器后发现泵正常工作,但管路有气泡。没有柱压,排液管没有液体流出,不打开阀门直接打开PURG也无报警。

    解答:楼主的情况最有可能是单向阀堵塞了,由于没有流动相进入系统所以是不会才生压力的,无论你的流速设到多少,还是没有流动相出来的。

    87、岛津SPD-10A VP紫外检测器问题求助帖 各位达人看过来

    问题描述:实验室的一台型号为SPD-10A VP的紫外检测器最近总是在显示面板上出现“over”的字样,并且会有嘀嘀的报警声,请问这个是什么问题?求彻底解决方案~

    解答:①应该是样品的吸收正或负超过了相应范围,按下zero即可②样品的吸收超过了最大的范围,按zero就可以。 或者你调一下里面的 AUX值吧,设定1-6之间,数字越大,峰越小,后一个是前一个的1/2

    88、岛津10AT-Vp

    问题描述:岛津10AT-Vp(双泵)只打开一个泵的排液阀进行流动相置换会导致系统有气泡进入吗?

    解答:不会的,气泡都从排液管排走了

    89、岛津10A液相不接柱子15MPa怎么回事?

    问题描述:岛津10A液相,用纯甲醇冲,不接柱子15MPa怎么回事?进气泡了?怎么解决?

    解答:有可能是管路、定量环位置堵

    90、岛津的LC-10A基线出的峰杂乱无章

    问题描述:我用的液相是岛津的LC-10A,紫外检测器,检测波长254nm流动相是枸橼酸溶液(枸橼酸3g,加水900ml)-乙腈(90:10),有柱温箱。前2天仪器基线一直走不平,稳定多长时间都不行,而且上午基线向上漂,下午基线向下漂。昨天,我按照岛津800服务人员的要求对检测池用异丙醇进行处理后,结果用甲醇走基线出的峰杂乱无章的。

    解答:经过检查,是检测池泄漏造成的!

    91、岛津10A检测器的紫外灯在20A上能用吗?

    问题描述:我把10A的氘灯换到20A上,自检过了,但我想问问会不会影响测试结果啊。

    解答:查看一下两个灯的规格,一样的话就行.不放心的话,对检测器进行检定一下就知道效果了.

    92、岛津SPD-10A信号线连接问题?

    问题描述:我用的是N2000工作站,由于仪器后部的信号连接插口Pin No1松动,经常出问题,现在想把信号线连接在Pin No2上边,但接上后的峰面积比Pin No1时增大了一倍,不知道怎样设置才能让两个借口的峰面积变成相同。

    解答:1号和2号对应的输出模式不同。(好像是INTERGRATOR和RECORD输出)看下说明书,二者对应的信号衰减分别是RANGE和AUXRANGE,需要在设置里对应修改。

    93、岛津液相色谱SPD-10AT的泵没有按pump就关机会不会坏呀

    问题描述:关机时,没有按pump就直接按了POWER会不会坏呀

    解答:下次开机试下就可以了,一两次没啥问题,像有时候突然停电。仪器开机换是比较正常的

    94、岛津sil-10Dvp 自动进样器 开机报警

    问题描述:开机报警 err 6V home 求各位大侠帮帮忙

    解答:6通进样阀(6-PORT VALVE)没法回位。拆开看看是不是机械原因造成没法转动。

    95、进岛津液相的时候,提示压力超过10.MPa,这是什么原因?

    问题描述:刚开始进样还好,过了几天,在进样(岛津液相)的时候,提示压力超过10.MPa,这是什么原因?是不是堵了,哪里堵了,我该如何处理???

    解答:相比原来提高了多少呢?堵塞一般是色谱柱,进样器,单向阀

    96、岛津HS-10顶空进样问题

    问题描述:我用的是岛津2010-plus气相色谱仪,HS-10顶空进样器。目前在做的时候,顶空是一瓶一瓶的往下平衡。但问了岛津客服,又说有6个加热位置。这是我方法参数设置的问题吗?



    解答:有可能和您的设置条件有关。

    1. 一般顶空重叠加热的前提是,平衡时间比GC运行循环时间要大一些。举个例子,第一种情况:平衡时间60min,GC运行循环时间5min,那么第二个以及以后的瓶子都会提前进入恒温炉里加热平衡。第二种情况:如果平衡时间20min,GC运行循环时间是30min,那么第二个瓶子并没有必要提前进入平衡的,第一个样品运行期间的30min就足够第二个瓶子进行平衡的了。

    2. 对于HS-10这个机型来说,除了上面所说的时间之间的影响,仪器本身还有个默认设置,就是每个瓶子进完退出后会有一个冷却时间。这个冷却时间取决于恒温炉温度,温度越高,冷却时间越长。在这期间是不会有其他瓶子进入的。这也就导致了即使在上面例子中第一种情况,它也并不能做到完美衔接,中间会有一段待机时间。

    97、老师们,我的岛津LC-10混合器堵了,怎么办?

    问题描述:求助,老师们我的LC-10的混合器堵了,我很奇怪,前面有在线过滤片,混合器都被堵了。

    压力:0.8ml/min,甲醇,不接混合器,压力0.1MPa。

    0.8ml/min,甲醇,接混合器,不接进样器,压力1.4MPa。

    混合器的过滤不是垫子过滤,是一组不锈钢的小圆片叠加起来的。这个怎么清洗?



    解答:这个图的左面大螺母下面,有个过滤片,一般都是这个过滤片堵塞了,取下来,洗洗吧!实在不行,就换一个!

    98、岛津LC-10方面问题

    问题描述:用的Class -VP5.0 进入在线实时分析就SCL就报警,有点像没插内存条那种声音,不同是短声。但仅开LC系统都没事,自检通过,各单元无错误信息。强行运行显Failed to initialize on channel A.

    All channels are off.No acquisition will be performed是啥问题

    解答:1. 确认所有模块上的remote 灯是否闪亮,2. 看你的设置,色谱图信号的采集是通过SS420进行的,它是由一个小而扁的黑盒子和一个插在计算机里面的A/D转换卡组成,检查一下他们之间连接是否好

    99、岛津spd10打不开

    问题描述:机器是岛津spd10avp,开机的时候灯全亮,然后就没有然后了,连自检都进不去,要重复开关个六七次才行。以前也有过这个情况,都是冬天出问题,但最近越来越难开了,空调晚上都是不关的。有人知道是哪里坏了吗?

    解答:可能是电路问题,先看一下有没有报错信息吧

    100、岛津LC-10用纯乙腈时压力上不去

    问题描述:岛津LC-10液相,用完缓冲溶液,用10%的乙腈冲洗后换用纯乙腈保存柱子,但是压力上不去了,管路积聚较多的气泡,排空也不行,但换回10%的已经压力正常,请教各位高手,到底是什么原因,如何解决,万分感谢!

    解答:纯乙腈是单向阀不工作。所以没有压力显示。换回10%乙腈使单向阀恢复工作了
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