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样品数据平行问题

wwyycc2008

2023/10/07

我们是洁净室，使用的是安捷伦7900S，百级通风橱内操作，外界引入污染的概率较低。同一个样做了多次平行样（粉末样，2组6个平行），其中27Al和68Zn数据始终不平行，尤其是27Al（以前从没有做过ppm级的含Al 样品），出现样品不平行的原因是？做样品时也经常出现其余元素很平行但某一元素不平行的情况。
纯水中钠钾钙做监测时计数为几百-1000（其余元素计数个位数），做曲线时线性符合要求，测样时钠钾平行没问题，钙则始终波动较大，很少有平行较好的时候，这个该怎样解决呢？
实在很头疼,以下是详细数据：Al是冷焰模式，Zn是热焰模式。样品处理用1%硝酸定容，测试中未使用内标。

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书生2013

第1楼2023/10/12

是不是前处理引入污染了？

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Insm_85cdfc59

第2楼2023/10/14

图片看不清，钙选用44锇的质量数试下

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wwyycc2008

第3楼2023/11/09

钙选了40，43，44，在冷焰和热焰模式上都测过，平行样数据不平行。
Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:图片看不清，钙选用44锇的质量数试下

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wwyycc2008

第4楼2023/11/09

洁净室内操作，每天测颗粒物都是合格的，应该是没什么污染的。绝大部分样品都是铁铝钙锌平行最差。
书生2013(v2843599) 发表:是不是前处理引入污染了？

0

光哥

第5楼2023/11/12

应助工程师

40Ca如果稳定性不够的话，建议再调调稳定性。另外，待测溶液的基体是否足够低？冷焰对基体不耐受的
wwyycc2008(v2831277) 发表:钙选了40，43，44，在冷焰和热焰模式上都测过，平行样数据不平行。

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wwyycc2008

第6楼2023/11/13

工程师调的冷焰模式功率是1000W。现在不管是做液体样还是固体样，几乎都是钙铁锌铝数据不平行。样品最终都是1%硝酸溶液。
光哥(xsh1234567) 发表:40Ca如果稳定性不够的话，建议再调调稳定性。另外，待测溶液的基体是否足够低？冷焰对基体不耐受的

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jerry

第7楼2023/11/25

cool模式采样深度过大，雾化气和补偿气流量也要降低一点。锌可以用66或者64看看
wwyycc2008(v2831277) 发表:工程师调的冷焰模式功率是1000W。现在不管是做液体样还是固体样，几乎都是钙铁锌铝数据不平行。样品最终都是1%硝酸溶液。

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