雾霾中金属和类金属元素分析经验介绍

雾霾中金属和类金属元素分析经验介绍

安阳市空气污染（雾霾）对人群健康影响监测与防护工作于2017年开展，在市内设2个雾霾监测点，每月要进行雾霾34项成分分析。经过六年多的磨炼，我们已经对雾霾成分分析整个过程非常熟悉，也积累了一些经验。现在把雾霾中金属和类金属分析的一些技术要点分享给大家。

金属和类金属元素共12项，包括锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)、汞（Hg）等元素。每月的10-17号进行采样，一般月底前完成实验室检测。

金属和类金属元素使用石英滤膜采集，获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品经超声浸提预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）测定测试样中各金属和类金属元素的含量。

一、技术要求

（一）实验室用水必须符合实验室一级用水标准。

（二）标准曲线零点应控制在适当范围内。

（三）标准曲线的斜率一般应在适当控制范围内。

（四）标准曲线的相关系数r≥0.9990。

（五）要求进行空白试验、平行和质控。

1、空白试验

实验室标准空白的浓度测定值不能大于检出限，实验室试剂空白平行双份测定值的相对差值不应大于50％，每批样品最少要有3个实验室试剂空白和3个全程序空白样品。

（1）试剂空白：每批样品需进行3个试剂空白试验，用实验室所用超纯水和硝酸试剂，不加滤膜，按照样品前处理操作进行处理后，上机测定。要求试剂空白值小于方法检出限（MDL）；当试剂空白值大于2.2×MDL时，必须查明原因，在消除污染来源，空白值符合要求后，重新制备样品并测定。

（2）全程序空白：每批样品需进行3个全程序空白试验，进行全流程质量控制。将采样器材括空白滤膜、镊子等）带至现场，再与同批次采集的滤膜样品返回实验室，按照样品前处理操作进行处理后，上机测定。全程序空白稳定后应在测定时扣除。

2、质控

每批样品需进行质控样品测定，要求每种元素测定值在质控样品规定的许可范围内。我们采用了三种滤膜：滤膜中铊/硒/铬/铝，滤膜中铅/镉/锰/镍，滤膜中锑/砷/铍/汞。

同时为确保仪器在使用过程中的稳定可靠，在每个进样周期过程中，按一定间隔进同一测试样。规定每间隔20个样品时，随机选择一个标准点进样，测定值应在10%的标准值内，如果超出此范围，应重新调谐，并进行重新分析。

3、 平行

应抽取10％～20%的样品进行平行样测定。平行样的测定结果的相对偏差通常应小于20 %。由于受时间或空间的限制，严格意义上的平行样是难以采集的。因此，平行样分析一般是指将同一样品分成两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析，一般是做双份样平行。

2、 注意事项

1、采样后一般一到两周内测定，由专人负责，样品在

充分提取的前提下主要防止引入外部污染，包括环境，试剂，实验器具等。

2、在专门设置的实验室中处理样品，使用高纯度水和

试剂，特别是要使用低空白硝酸。我们使用的是默克的硝酸。实验过程中使用稀酸和酒精棉球处理、擦拭实验器具和耗材。

3、部分品牌的离心管有金属本底检出，在使用离心管前应做好技术验收。

4、应评估滤膜分割方式是否均匀（特别对于异性滤膜，可采用称重法评估），否则造成不同位置切块的平行差异。

5、由于绝大部分金属和类金属及其氧化物均是附着在晶格表面，容易被稀酸提取，超声提取简便易行。但5%硝酸不能提取硅氧晶格包裹的元素，也难以溶解复杂有机结合态的元素，因此，如果要考虑测定全部结合态的元素，需要更强的消解前处理，比如加HF、王水等。

6、12种元素同时测定时Hg、Al测定效果往往不是太好，可以把Hg、Al单独分组、其余元素一组进行测定。

以上就是我们在进行雾霾中金属和类金属分析中的一些经验和体会，希望对大家有所帮助。