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咳，ICP搞的我头都大了，哪位大哥帮我下啊！

wsxiaopeng

2006/12/04

我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析，发现每次做出来的结果相差很大（同一个样品，硝化方法一样），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大，可知仪器的问题不是很大，那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的，用什么仪器，我用的是电热板直接加热的，方法是国家的标准方法，国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。（他的方法是浓硝酸和浓硫酸，最后状态是透明的，我的无法做到，包括加高氯酸和双氧水）
谢谢大家了啊！

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router

第1楼2006/12/04

前一段时间做过一个唇膏的样品，用硝酸消解，在加硫酸或高氯酸，低温加热，碳化的部分需要过滤。

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霍苦堵

第2楼2006/12/04

你做下仪器回收率不就可以知道是前处理的问题还是仪器的问题拉

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qian

第3楼2006/12/05

对呀,加标回收可以解决很多问题

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瘋哥笑孔丘

第4楼2006/12/09

ｫ遉\ｦ^ｦｬ｡H

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Haillas

第5楼2006/12/10

老兄,应该是前处理的问题了.你用的是哪家的ICP,仪器这么大的差别情况很少,除非你的ICP有问题了.只是做GC_MS分析有机物时有相差1000多PPM数据的.

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21個人

第6楼2006/12/18

懷疑是你的樣品本身就不均勻問題﹐儀器應沒有那么大的偏差。
同一個樣品測試兩次應該不會有這么大的偏差吧

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四氟制品

第7楼2006/12/18

电热板加热消解不一定完全，建议用高压消解法，用高压消解罐或者微波消解，这样前处理效果会好很多
wsxiaopeng 发表:我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析，发现每次做出来的结果相差很大（同一个样品，硝化方法一样），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大，可知仪器的问题不是很大，那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的，用什么仪器，我用的是电热板直接加热的，方法是国家的标准方法，国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。（他的方法是浓硝酸和浓硫酸，最后状态是透明的，我的无法做到，包括加高氯酸和双氧水）
谢谢大家了啊！

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li5678

第8楼2006/12/18

高手多介绍一些方法啊
谢谢

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