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求教：加铯和镧后AAS测钙值偏低

Ins_d0380b59

2023/10/26

原子吸收光谱（AAS）

请教：普析TAS-990火焰原子吸收测钙，按GBZ/T 300标准，高氯酸+硝酸（1:9）200度加热消解滤膜中钙，标曲和样品加相同的铯和镧，加标测量值比理论值普遍低了20%左右，标曲做一次和二次测量结果几乎一样。但测量未做消解的标准溶液很准。排查后可以确定问题出在消解上，但问题是该方法以前做都挺准，过程、人员、设备、试剂、滤膜什么的都没有变化，做其他金属元素也是好的，实在想不通了！求教大神指导一二，感谢！

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ztyzb

第1楼2023/10/26

应助达人

楼主考虑降低消解温度。延长消解时间试试

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Willdo

第2楼2023/10/26

应助达人

是用空白滤膜加标吗？加标所用母液是不是与标曲的同一瓶？消解的时候温度不要太高，防止暴沸飞溅损失。

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Ins_d0380b59

第3楼2023/10/27

感谢，我试试150-160度
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主考虑降低消解温度。延长消解时间试试

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Ins_d0380b59

第4楼2023/10/27

是的，两个厂家滤膜空白消解后浓度大约在0.2-0.3左右，加标与标曲的母液是同一瓶，200度用烧杯加热，加热至沸腾大约也要几分钟。感谢建议，我把加热温度降一点试试。
Willdo(chun29) 发表:是用空白滤膜加标吗？加标所用母液是不是与标曲的同一瓶？消解的时候温度不要太高，防止暴沸飞溅损失。

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次元之暗面

第5楼2023/10/28

电热板消解做空气颗粒物不用那么高的温度。200太高了。

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zzy19810115

第6楼2023/10/29

111111

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Ins_d0380b59

第7楼2023/11/02

标准中要求200度，我调整为160度后消解速度慢了不过消解滤膜问题不大，关键是问题依然存在，相比之下，160度消解约200度消解测出来的Abs值几乎一样，换而言之，还是偏低，统计了一下，低浓度至高浓度点消解与不消解吸光度值普遍偏低30%。
次元之暗面(v3195919) 发表:电热板消解做空气颗粒物不用那么高的温度。200太高了。

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