摘要：使用顶空-气相色谱法分析样品，顶空进样器取样针针头堵塞造成的峰面积变小故障排查……
日前，在使用顶空-气相色谱法分析样品时（毛细柱进样口+FID检测器），发现进行平行标准样品分析时，样品的峰面积变化较大，具体如下：
仪器出现响应值变化的情况，从GC方面而言，首先，考虑仪器参数是否发生了改变；其次，考虑进样口的常规维护内容：主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练（即进样是否正常，如有没有扎针不顺、反复扎针状况）、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换；再次，考虑色谱柱是否安装正常（长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气）、色谱柱断裂等；最后，考虑检测器的设置和使用状态（如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等）及其他可能的原因。
本次实验分析采用顶空气相色谱法，增加了顶空进样器可能出现问题的概率，从顶空进样器方面而言，首先，考虑样品的配置是否正确；其次，考虑顶空瓶密封是否严密，是否存在漏气现象；再次，考虑顶空进样器取样针是否堵塞；最后，考虑顶空进样器本身及其与气相色谱的连接是否存在漏气现象。
由于仪器可以正常出峰，从经验而谈可能是漏气。首先从顶空进样器开始排查，初步检查了已分析的顶空瓶、顶空进样器取样针和顶空进样器本身及其与气相色谱的连接，发现是顶空进样器取样针针头（针尖）有所堵塞，具体参见下图：
用镊子将堵塞物取出后，并进行了吹扫，仪器恢复正常。
关于气相色谱分析中的进样针针头/针尖……
气相色谱中使用的进样针的针头/针尖类型多种多样，在实际使用过程中，最常用的类型有三种，见下图：
锥形或AS型针尖可以减少对进样垫的损坏，减少刺穿形成的进样垫碎屑，常用于自动进样器；斜针尖是气相色谱分析的标准针头，最为常用，属于通用型；侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品，进样垫被刺穿时，能避免端口被阻塞，特别适合大体积气相进样和顶空分析。
声明：本文同步发表于微信公众号“气相色谱分析”。
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