仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
2
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
[仪器心得]岛津和WATERS液相使用技巧对比
南墙
2023/10/31
私聊
液相色谱(LC)
[仪器心得]岛津和WATERS
液相
使用技巧对比
一、操作程序
1
、开机前的准备
(1)
按照测定项目的要求选择
合适的色谱柱
(维生素
B1
B2
:
C
18
柱,维生素
K
1
:
C18
-Zn
柱),
配制好所需的流动相,所有
流动相都需要进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为
有机系和水系,常用的孔径为
0.22um
(
液质
)和
0.45um
(液
相
)。
(2)
对抽滤后的流动相进行
超声脱气
30min
。
(3)
将选定的色谱柱与系统连接好,将流动相放到相应仪器的
流动相托盘中。
(4)
检查流路是否正常,
重点检查是否漏液。
2
、开机
(1) water
液相色谱仪
检查电路是否连接正常,
先打开电脑,再分别打开仪器
泵、自动进样器、检测器、柱温箱的电源开关,
最后双击桌
面
BREEZE/empower
图标,输入用户名密码,点击确定。
(2)
岛津
液相色谱仪
打开顺序同
2(1)
,最后双击桌面
Lc
solution
图标。输入
用户名
Admin
,点击确定。
3
、方法编辑
(1) water
液相色谱仪
在工作站的界面中选择
“
查看方法
”
,
根据分析样品所需
条件依次
改变其中泵(流速)、检测器(波长)、柱温箱(柱
温)、自动器的参数,
然后保存方法。在工作界面中平衡系
统按钮,加载方法,平衡系统。
流速
波长
柱温
进样量
激发波长
375
nm
,
发射波长
435
nm
激发波长
462
nm
,
发射波长
522
nm
激发波长
243
nm
,
发射波长
430
nm
维生素
B
1
维生素
B
2
维生素
K
1
0.8 mL/min
40
℃
10μL
0.8 mL/min
1.0 mL/min
40
℃
35
℃
10μL
20μL
(2)
岛津
液相色谱仪
在工作站的界面中选择编辑方法,根据分析样品所需条
件
依次改变其中泵(流速)、检测器(波长)、柱温箱(柱温)、
自动进样器的参数。
然后保存方法,
点击下载,将方法条件
加载到仪器中,平衡系统。
4
、运行
(1) water
液相色谱仪
①
单次运行
单击单次运行,出现对话框,
选择已经编辑的方法,输
入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定,
进行样品的分析。
单击工作界面的停止按钮就可以停止分
析。
②
批处理运行
在运行样品列表中的样品序列,单击
PATE/WELL
以下
的空白单元格,
选择样品瓶位置,依次输入进样体积、进样
数、样品名称、功能(选择进样的功能,如进标准样或进样)、
运行时间,选择进样的方法。
单击开始运行样品组按钮,开
始分析样品。
③
关机
样品分析完毕,
运行关机程序,
按照色谱柱的冲洗要求
进行冲洗。冲洗完后,关闭电源开关。
(2)
岛津
液相色谱仪
①
单次运行
同
4
(
1
)
。
②
批处理运行
单击批处理,打开二级菜单,
单击向导,可以新建,也
可以附加一个批处理文件。
选择方法文件,
输入开始样品瓶
、
样品架、进样体积。下一步,输入样品组数,选择标准品和
未知。下一步,输入标准品名字,
ID
,校准级别,数据文件
名。下一步,输入未知品名字,
ID
,数据文件名。下一步,
下一步,完成。
出现批处理文件,另存批处理文件。单击批
处理开始,开始分析样品。
③
关机
样品分析完毕,
下载关机方法(检测器灯设定为关,泵
流速为
0
,柱温箱温度关闭),
将色谱柱按照色谱柱的冲洗要
求进行冲洗。冲洗完后,关闭仪器电源开关。
5
、计算
(1) water
液相色谱仪
①
打开标准进样的数据文件,
点击处理方法向导,选择新建
处理方法,确定,对谱图进行积分处理;下一步,选择峰宽
及阈值;下一步,选择最小峰面积及最大峰面积;下一步,
定量方法选择面积,校正曲线拟合型选择线性;下一步,输
入各组份化合物名称;下一步,输入配制标液的浓度及单位
;
下一步,选择外标法校正;下一步,输入方法名称,完成。
②
单击查询数据,打开进样分析结果数据列表,选择数据文
件,
右键选择处理和报告,
选择使用指定的处理方法,加载
做好的标准曲线,进行定量处理。
(2)
岛津
液相色谱仪
单击向导,打开化合物表向导窗口,选择通道,半峰宽
,
斜率,最小峰面积,一般选择面积选项;下一步:选择要标
定的峰;下一步:选择外标法、计算面积,输入校准级别、
曲线拟合类型、一般选择线性。加权方法:无。输入浓度;
下一步:识别,选择时间窗或者时间带(一般来说保留时间
小的用时间窗);下一步:定义峰的名字和标样的浓度;完
成,保存方法。
在批处理表中,将处理方法更改为新建立的方法,
设定
校准级别,处理数据。点击
“
校准
”
,查看标准曲线;
返回,
点击数据文件,查看样品数据。
二、适用范围
适用于
岛津
LC-20A
、
WATERS
1525
和
2695E
高效
液相
色
谱仪的使用操作。
三、
注意事项
(1)
流动相均需
色谱纯试剂,水用
18M
Ω
的去离子水。
流动相
配制完毕,需过
0.45um
滤膜,抽滤后超声脱气。
(
维生素
B1
B2
流动相:
0.05mol/L
乙酸钠溶液:甲醇=
65
:
35
维生素
K
1
流动相:
900
mL
甲醇
+100
mL
二氯甲烷
+0.3
mL
醋酸
+1.5g
氯化锌
+0.5g
无水乙酸钠
)
(2)
泵流速应合适设定,否则会造成柱
压力过大,损坏柱子。
柱压力最好不要超过
4000psi
。
(3)
开机中如需更换色谱柱或零件,
应先停止流速,待压力下
降稳定后再作处理。
(4)
仪器发生异常时,应切断电源,待仪器稳定后再作处理。
因为
缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,
所以每次
由有机相变为缓冲盐流动相或由缓冲盐流动相变有机相均
需用水相充分清洗
(
走完
VB1
B
2
后用
10%
甲醇冲洗
)
。
(5)
仪器使用环境:控制在
室温为
10-30
℃,湿度为
10%-85%
。
(1)
流动相均需
色谱纯试剂,水用
18M
Ω
的去离子水。
流动相
配制完毕,需过
0.45um
滤膜,抽滤后超声脱气。
(
维生素
B1
B
2
流动相:
0.05mol/L
乙酸钠溶液:甲醇=
65
:
35
相关话题
1
半制备型液相色谱和制备型液相色谱?
2
合成的中控样品中有大量三乙胺导致出峰没法看,怎么办
3
求助柠檬酸消毒液
4
岛津液相色谱LC-20A
5
氰基柱峰型较差
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
单质碘能进液相色谱吗
求助
2012/10/15
【求助】waters600E如何PURGE进样阀?
2010/08/03
造成液相主峰拖尾的因素
原创
2018/04/28
液相色谱柱的使用说明
分享
2016/12/14
你知道岛津一共有多少个工作站吗?
讨论
2012/11/03
【求助】关于溶剂选择的问题
2008/08/26
信噪比与峰面积不对等
已应助
2020/06/26
【求助】前延峰怎么办?
2008/08/29
LC-UV测氧化乐果的条件
原创
2024/07/05
手性柱出峰时间不一致
求助
2024/07/05
液相色谱进样量变化对应的峰相对大小发生变化
求助
2024/07/04
液相色谱示差检测器基线波动大怎么回事
原创
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
求助,安捷伦FLD检测器
求助
2024/07/04
峰纯度不足
原创
2024/07/04
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
求助
2024/06/30
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
混合物质的DSC报告解读
分享
2023/10/31
SEM显微镜发展趋势
第十六届原创
2023/10/31
论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建
第十六届原创
2023/10/31
加油努力每一天
原创
2023/10/31
浅谈实验室综合试验设备采购选择的要点与建议
第十六届原创
2023/10/31
上海市生态环境局关于印发《上海市固定污染源生态环境监督管理办法》的通知
分享
2023/10/31
虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法
第十六届原创
2023/10/31
高含量Ce对Gd、Tb测定的影响
第十六届原创
2023/10/31
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...