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人体中高残留农兽药筛查方案及富集方法研究

吃饭请叫我

2023/10/31
小矮马

人体中高残留农兽药筛查方案及富集方法研究

通过制备多功能化超大比表面积的富集净化材料并将其制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台，利用LC-QTOF-MS和LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS高分辨质谱，建立300种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库。研发人血清中农兽药及代谢物高通量非靶向高分辨质谱检测技术，开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人血清中的残留基础数据库与人体内蓄积水平数据库，筛查出人体中高残留的农兽药及其代谢物（图1）。

图1 本课题的总体研究方法

（1）人血清中农兽药及代谢物高效富集净化材料研制

以多粒径磁性纳米粒子为基质，采用具有超大比表面积的桥连硅烷化试剂为功能化试剂，制备核壳型磁性纳米材料，以提高农兽药及其代谢物的富集性能；针对农兽药种类繁多、品种复杂、结构性质多样的特征，根据相似相溶原理，通过巯基烯点击反应或自由基聚合反应，引入多羟基、磺酸基、卤代烃类多功能化基团，实现农兽药及其主要代谢物的高通量富集；制备具有超疏水特性的共轭微孔聚合物材料，作为基质，进一步通过巯基烯点击反应或自由基聚合反应，引入多种活性功能化试剂，制备系列化亚微米颗粒型填充富集净化材料；通过进一步研究比较不同材料的富集净化性能，筛选富集容量高、互补性强的材料，用于人血清中农兽药及主要代谢物的高通量富集净化。

（2）农兽药及其代谢物标准数据库建立

利用LC-QTOF-MS和LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS高分辨质谱，为300种以上农兽药及代谢物分子微细结构进行基础理论研究，优化色谱质谱条件及各种仪器参数设置，逐个采集每个化合物的质谱分析结果，同时记录仪器类型、离子源、离子化模式、碰撞电压、液相保留时间、加合物精确质量、主要碎片离子峰，添加化合物的CAS号、名称、分子式、相对分子质量、化学结构式等基本信息，将相关参数录入到数据库中，建立300种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库相当于为每种化合物建立了自身独有的精确化电子身份证，为人血清中农兽药的测定提供定性确证和定量检测的理论基础。

（3）人血清中农兽药及代谢物的非靶向高通量筛查方法研发

利用农兽药及代谢物的精确分子量和二级质谱图，结合前述血清高通量提取净化前处理技术，进行血清中农兽药残留和代谢产物的高效分离和结构鉴定，将人血清样品的分析结果与谱库数据进行比对，通过精确分子质量数、碎片离子、保留时间等有效信息进一步确证目标化合物，形成系统的血清中农兽药原型及其代谢物的准确快速定性筛查方法；开展血清中痕量/微量水平农兽药原型及代谢物的质谱定量检测方法研究，建立血清中农兽药多残留的标准曲线，并通过回收率、标准偏差、检测限、定量限等参数考察方法的准确度、精密度和灵敏度，进行方法学验证，建立可靠的高速、高通量、定量准确的筛查方法。

附件：

6-4.docx

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