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两个榴莲香精的挥发性风味成分分析

气质联用(GCMS)

  • 两个榴莲香精的挥发性风味成分分析

    榴莲为木棉科榴莲属巨型热带常绿乔木,蒴果椭圆状,淡黄色或黄绿色,每室种子2~6个,假种皮白色或黄白色,有强烈的气味。提起榴莲,因其气味奇特,有人趋之若鹜,有人避而远之。随着食品工业的发展,榴莲香精应运而生,目前市面上的榴莲香精也有很多,但是价格,仿真度,应用效果各异。作者在工作中接触到一些质量非常好的榴莲香精,并将其进行了气质分析,尝试了解一下其中的风味化学成分,以待学习与分享。

    本文实验数据来自两个国外香精公司的榴莲香精样品,编号为样品A和样品B。样品A为香精主要用于饼干、糖果、面包糕点及其他烘烤食品中,样品B为水溶性香精有较好的耐热性和较高的香气强度,适用于冰淇淋、面包。饼干、糖果及中高档次饮料等。

    1试验部分

    1.1 仪器与装置

    美国安捷伦7890B/5977A气相色谱-质谱联用仪

    1.2 样品、试剂

    样品:榴莲香精A

    榴莲香精B

    内标物:2-丁醇

    1.3 GC/MS条件

    3.1 色谱条件:

    色谱柱:安捷伦HP-INNOWax(60 m x 250 μm x 0.25 μm);

    升温程序:80°C开始,以3°C/min升至230°C保持40min;

    载气(He,纯度99.999%以上),流速 1.2ml/min;

    进样口:250°C;

    分流比:30:1。

    1.3.2 质谱条件

    电子轰击(EI)离子源;电子能量70ev;传输线温度250°C;离子源温度230°C;四级杆温度°C。SCAN扫描范围:30-300。EMV:1746V.

    1.4 数据处理软件:

    安捷伦MS化学工作站F.01.03版

    Amdis质谱解卷积软件

    1.5 样品处理及分析方法

    称取0.5g样品至2ml进样瓶,加入200ppm内标物,涡旋震荡30sed,上机检测。

    数据处理:

    NISS20数据库

    自建数据库

    2 结果与讨论

    2.1 样品处理方法:榴莲香精A和B外观分别为透明的深棕色和黄色液体,溶解于乙醇等有机溶剂,因此考虑直接进样分析;考虑样品浓度甚高,采用分流进样,通过多次试验,最终确定分流比为30:1;为能比较客观的定量,采用内标法。

    2.2 榴莲香精想挥发性化合物分析

    两个榴莲香精的挥发性化合物总离子流图(TIC)如下:


    1 榴莲香精A的挥发性化合物总离子流图


    图2 榴莲香精B的挥发性化合物总离子流图

    通过检测在榴莲香精A和B中分别鉴定了大约31和21种风味化合物。详见表1:

    1 榴莲香精的挥发性风味化合物


    No

    RT

    Name

    ppm

    Sample A

    Sample B

    1

    4.0161


    Hexyl formate

    0.0053

    -

    2

    4.1386


    2-Propanethiol

    0.1654

    0.1797

    3

    4.33


    1-Propanethiol

    4.3071

    -

    4

    4.4607


    Ethyl acetate

    1.3945

    0.6509

    5

    4.6303


    Ethyl alcohol

    0.0184

    0.0863

    6

    4.9019


    2,3-Butanedione

    0.2949

    0.1614

    7

    5.3686


    Ethyl butyrate

    1.0176

    1.8511

    8

    5.5261


    Ethyl-2-methylbutyrate

    -

    0.092

    9

    5.674


    Ethyl isovalerate

    0.0754

    -

    10

    5.7201


    Butyl acetate

    0.4201

    0.6516

    11

    6.551


    n-Propyl cis-1-propenyl sulfide

    0.0005

    -

    12

    7.671


    (±)-limonene

    -

    0.002

    13

    8.133


    Ethyl caproate

    0.0654

    -

    14

    8.773


    1-Methylethyl propyl disulfide

    -

    0.0017

    15

    8.7901


    Disulfide, bis(1-methylethyl)

    0.0052

    -

    16

    10.299


    1-Methylethyl propyl disulfide

    0.0344

    -

    17

    11.7959


    cis-3-Hexenol

    -

    0.0167

    18

    11.9636


    Propyl disulfide

    0.0536

    -

    19

    13.6907


    Acetic acid

    1.1436

    0.0016

    20

    15.9282


    Propylene glycol diacetate

    0.0017

    -

    21

    18.0096


    Propylene glycol acetate

    0.0017

    -

    22

    19.0124


    Dimethyl sulfoxide

    0.0096

    -

    23

    19.8085


    1-Methyl-2-(1-(propylthio)propyl)disulfane

    0.0033

    -

    24

    19.8912


    Butyric acid

    0.0078

    -

    25

    20.0059


    Propylene Glycol

    -

    95.7025

    26

    20.4261


    Dimethyl sulfoxide

    -

    0.0212

    27

    21.609


    Trisulfide, dipropyl

    0.0006

    -

    28

    21.651


    Acetaldehyde EG PG Acetal

    -

    0.0017

    29

    21.9167


    Acetaldehyde propyl PG Acetal

    -

    0.0023

    30

    23.6331


    Benzyl acetate

    -

    0.0768

    31

    27.1649


    Corylon

    0.184

    0.2423

    32

    27.5118


    3,4-Dimethyl-1,2-cyclopentanedione

    -

    0.0878

    33

    33.4293


    Ethyl maltol

    0.0751

    0.1142

    34

    36.1534


    Triacetin

    85.8297

    0.0416

    35

    36.7802


    Glycerol 1,2-diacetate

    0.0059

    -

    36

    37.1342


    Diacetin monoproate

    0.0185

    -

    37

    37.128


    Diacetin monoproate

    0.0379

    -

    38

    39.1981


    delta-Decalactone

    -

    0.0144

    39

    40.191


    Mono-caprylin glycerate

    3.4404

    -

    40

    40.9398


    Mono-caprylin glycerate

    1.3744

    -

    41

    48.451


    5-Acetyl-3-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-2-thione

    0.0062

    -

    42

    49.5857


    Vanillin 

    0.0019

    -


    小结:在检索的过程中,有的色谱峰由于匹配度过低,或者基于目前的认知不足而未能鉴定出挥发物的化学成分,这个有待学习提高和探讨。
    榴莲香精的特殊气味主要来源于含硫化合物的贡献,一个好的榴莲香精,化合物添加的数量并不是最重要的,其中含硫化合物的选择,用量以及与其他挥发性化合物的协同增效是关键,这是需要长期的研究与不断的试验的,文中两个榴莲香精能够获得市场认可和广泛应用,或许能带给我们很好的经验与启发。
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  • symmacros

    第1楼2023/11/01

    应助达人

    溶剂含量高峰很大,小的成分有时候可能不容易测定到。

0
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  • crystal1011

    第2楼2023/11/03

    朱老师 请教一下出现这样的情况,需要怎样做会比较好?稀释处理?

    symmacros(jimzhu) 发表:溶剂含量高峰很大,小的成分有时候可能不容易测定到。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第3楼2023/11/03

    应助达人

    可以溶剂提取LLE。

    crystal1011(v3253514) 发表: 朱老师 请教一下出现这样的情况,需要怎样做会比较好?稀释处理?

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