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气相色谱仪问题

  • Ins_fccb6eac
    2023/11/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

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  • 123

    第1楼2023/11/20

    应助达人

    1、载气纯度不够,造成基线不稳,更换载气即可解决。

    2、载气压力太小造成基线不稳定,调整载气压力。

    3、仪器接地不好,造成基线不稳。

    4、气相色谱仪系统漏气,造成基线不稳,检查隔垫、色谱柱连接处,看是否漏气。

    5、隔垫污染造成基线不稳,更换隔垫或清洗衬管即可。

    6、FID气体配比不合适,造成火焰不稳定而导致基线不稳,调整气体配比即可。

    7、气路出口管道中有冷凝物或异物,清理即可。

    8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。

    9、色谱柱固定相流失导致基线不稳,更换色谱柱即可。

    10、热导检测器污染造成基线不稳,清除污染物。

    11、样品太脏造成基线不稳,重新配置样品。

    12、电源电压波动大,更换电源环境即可。

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  • JOE HUI

    第2楼2023/11/20

    应助达人

    楼主,气相色谱仪基线不稳定的原因可参考如下:
    1、不进样单独走程序升温,如果基线稳定,可能是样品带入的杂质。如果基线不稳定,考虑老化色谱柱或者清理进样口。

    2、不接色谱柱点火,如果基线不稳定,考虑喷嘴以及载气、辅助气流量是否异常;如果基线还算稳定,就要考虑是否色谱柱或进样口有污染、喷嘴脏、收集极接触不良、柱出口漏气等。清理收集极,用脱脂棉蘸点溶剂擦拭喷嘴口。

    3、一般情况下,净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大,而且向上漂。换掉胶之后基线就会恢复正常。

    4、衬管污染,换色谱柱之后,衬管又将色谱柱污染,将导致基线不稳定。此情况下需要更换衬管。

    5、色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损,出现漏气现象。进样口石墨垫破损,峰面积会减少:检测器端石墨垫破损,在谱图上的明显特征是进溶剂基线噪声大,进标液有负峰,可更换石墨垫加以解决。

    6、氮气质量不好,氮气纯度未达到99.999%,容易出倒峰。一般来讲,杂质多或者污染导致基线高的时候,进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有物质进去之后,污染物浓度实际上被降低,所以表现为倒峰。

    7、色谱柱使用一段时间后,会受到不同程度的污染,轻污染可采取老化色谱柱或切柱头的方法来解决,重污染则要将接检测器端切多些(切一两米甚至更多),色谱柱可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要及时设定正确的色谱柱长度。色谱柱尺寸要输入气相色谱仪中,其根据长度、内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换色谱柱后,一定要检查色谱柱的长度与内径设定是否正确,否则会出现基线不稳的情况。




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  • 绿树之林

    第3楼2023/11/21

    点火以后不稳定,要首先排查检测器的问题,排查也很简单,把检测器一端用实心堵头堵上,不接色谱柱,看检测器是否正常,如果正常,说明是色谱柱部分影响(大概率是载气漏气或者色谱柱需要老化),如果异常,说明本身检测器有故障,再进一步排查是否氢气和空气不稳定,还是检测器本身硬件损坏。

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  • 检测人王大锤

    第4楼2023/11/21

    应助达人

    原因太多了,可以搜索一下论坛有很多相关帖子

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  • あおきかけ

    第5楼2023/11/21

    如果气路一直是正常维护没有污染的话,最直接的办法就是把检测器拆下来,打散以后放在丙酮里超一会,正常超15min就好。还有,如果喷嘴是金属材质,也可以一起超,如果是陶瓷材质,用丙酮泡泡就行。

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  • zyl3367898

    第6楼2023/11/21

    应助达人

    气源是否稳定,发生器的硅胶、活性碳是否失效,氢气发生器里电解液是否更换过。

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  • 安平

    第7楼2023/11/21

    应助达人

    楼主详细描述具体情况为好,有图为好。


    基线不良的可能性,具体表象太多了。。。。

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  • zyl3367898

    第8楼2023/11/22

    应助达人

    可以逐一排查,反馈有积分奖励。

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  • PAEs

    第9楼2023/11/24

    应助达人

    这个的影响因素很多,需要挨着去排查问题

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  • zyl3367898

    第10楼2023/11/24

    应助达人

    反馈有积分奖励。

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