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ICP-OES测试镍基合金中的硼元素

Ins_1ae171b9

2023/12/12

仪器是珀金埃尔默PE-7300V电感耦合等离子发射光谱仪的，材料是镍基合金的，主量元素成分含量镍58%，铬30%，铁10%左右，硼的浓度为0.1 mg/L、0.3 mg/L、0.6 mg/L，测硼元素的时候从来没有达到0.999的系数，曲线图和谱线图如下。请教一下各路大神镍基合金测硼元素的一些经验。

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yiukk

第1楼2023/12/13

应助达人

排除下标液有无污染，玻璃器皿清洗后要用纯水冲干净，做个看下酸和水有没有污染。硼元素容易残留，打完一个浓度点后冲洗一会再打下一个浓度点。标液浓度点也可以放大点范围可以0.1-2.0，做五个点，3个点有点少。

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ztyzb

第2楼2023/12/13

应助达人

楼主考虑是否是玻璃器皿影响，硼标液和溶液存放要用无硼玻璃器皿存放。

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JOE HUI

第3楼2023/12/13

应助达人

我们半导体行业也测B,主要针对石墨碳素材料，B是单独做曲线的，楼主标液是哪家，稀释操作是否正常，其次B是需要使用塑料容量瓶，玻璃器皿都含有B，会导致污染残留，中间液也使用塑料如PP，特氟龙材料等螺纹瓶子储存。测试曲线前，还是要多用清洗酸液（比如10%体积比的硝酸）冲洗进样管路，排除管路污染等问题。

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Ins_1ae171b9

第4楼2023/12/13

标液是钢研纳克的，稀释是用移液枪从标液瓶里，抽取0.5毫升定容到50毫升的玻璃容量瓶里定容，来配成中间液，再从中间液抽取所需的用量。上机前后，用酸来冲洗管路，是因为硼元素有记忆效应吗？如你所述，硼元素做单标，那么可能会受到高含量的基体影响，论文提到可以运用内标法和标准加入法，但不清楚具体的加标量？
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:我们半导体行业也测B,主要针对石墨碳素材料，B是单独做曲线的，楼主标液是哪家，稀释操作是否正常，其次B是需要使用塑料容量瓶，玻璃器皿都含有B，会导致污染残留，中间液也使用塑料如PP，特氟龙材料等螺纹瓶子储存。测试曲线前，还是要多用清洗酸液（比如10%体积比的硝酸）冲洗进样管路，排除管路污染等问题。

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Ins_1ae171b9

第5楼2023/12/13

目前使用的都是玻璃器皿，已采购塑料容量瓶了，看看有没有效果
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主考虑是否是玻璃器皿影响，硼标液和溶液存放要用无硼玻璃器皿存放。

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Ins_1ae171b9

第6楼2023/12/13

好的，谢谢大神
yiukk(m3255382) 发表:排除下标液有无污染，玻璃器皿清洗后要用纯水冲干净，做个看下酸和水有没有污染。硼元素容易残留，打完一个浓度点后冲洗一会再打下一个浓度点。标液浓度点也可以放大点范围可以0.1-2.0，做五个点，3个点有点少。

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yiukk

第7楼2023/12/13

应助达人

用玻璃器皿没有问题，我们以前经常做空白硼都ND，实验室的玻璃器皿是高硼硅，硼硅玻璃拥有很好的化学耐腐蚀性和高温稳定性,通常情况下不会与酸发生反应。
Ins_1ae171b9(Ins_1ae171b9) 发表: 好的，谢谢大神

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Ins_1ae171b9

第8楼2023/12/13

现在是找不到硼元素线性问题出现在哪里，只能是一步一步排查。
yiukk(m3255382) 发表:用玻璃器皿没有问题，我们以前经常做空白硼都ND，实验室的玻璃器皿是高硼硅，硼硅玻璃拥有很好的化学耐腐蚀性和高温稳定性,通常情况下不会与酸发生反应。

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小黄同学

第9楼2023/12/22

1.个人觉得移液枪不准，我们只有加内标会用移液枪，配制标线都是用的移液管或滴定管。
2.镍基合金测B，你的标准曲线有没有基体匹配？249旁边那么大的杂峰，对你0.1的点干扰太大了。
3.如果你的仪器近紫外光区还行的话，推荐你用182.5那两条谱线试试，我做镍基高温合金都用的182.5的谱线，249干扰太多了。（紫外光区的谱线要开接口吹扫才能用哟，光室也要吹扫1个小时左右）
Ins_1ae171b9(Ins_1ae171b9) 发表: 标液是钢研纳克的，稀释是用移液枪从标液瓶里，抽取0.5毫升定容到50毫升的玻璃容量瓶里定容，来配成中间液，再从中间液抽取所需的用量。上机前后，用酸来冲洗管路，是因为硼元素有记忆效应吗？如你所述，硼元素做单标，那么可能会受到高含量的基体影响，论文提到可以运用内标法和标准加入法，但不清楚具体的加标量？

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Ins_1ae171b9

第10楼2023/12/22

1. 用移液枪的话应该没影响吧？其他标液也是用移液枪的，曲线都很好，您说的不准，是因为硼的含量太小而导致移液枪抽取不准确吗？
2. 镍基合金所检测的元素都有用到基体匹配了，就是硼元素的曲线有问题。
3. 光室吹扫我们是用氮气，但是工程师说也可以用氩气。至于您说“光室也要吹扫1个小时左右”，我们是快要点火的的时候才开启吹扫气体的，然后试过用182的那条线，不知道是不是吹扫时间不够还是怎么的，线性还是不行。
小黄同学(Insm_6743279c) 发表:1.个人觉得移液枪不准，我们只有加内标会用移液枪，配制标线都是用的移液管或滴定管。
2.镍基合金测B，你的标准曲线有没有基体匹配？249旁边那么大的杂峰，对你0.1的点干扰太大了。
3.如果你的仪器近紫外光区还行的话，推荐你用182.5那两条谱线试试，我做镍基高温合金都用的182.5的谱线，249干扰太多了。（紫外光区的谱线要开接口吹扫才能用哟，光室也要吹扫1个小时左右）

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