ICP-OES测试镍基合金中的硼元素

应助达人

排除下标液有无污染，玻璃器皿清洗后要用纯水冲干净，做个看下酸和水有没有污染。硼元素容易残留，打完一个浓度点后冲洗一会再打下一个浓度点。标液浓度点也可以放大点范围可以0.1-2.0，做五个点，3个点有点少。

应助达人

楼主考虑是否是玻璃器皿影响，硼标液和溶液存放要用无硼玻璃器皿存放。

应助达人

我们半导体行业也测B,主要针对石墨碳素材料，B是单独做曲线的，楼主标液是哪家，稀释操作是否正常，其次B是需要使用塑料容量瓶，玻璃器皿都含有B，会导致污染残留，中间液也使用塑料如PP，特氟龙材料等螺纹瓶子储存。测试曲线前，还是要多用清洗酸液（比如10%体积比的硝酸）冲洗进样管路，排除管路污染等问题。

标液是钢研纳克的，稀释是用移液枪从标液瓶里，抽取0.5毫升定容到50毫升的玻璃容量瓶里定容，来配成中间液，再从中间液抽取所需的用量。上机前后，用酸来冲洗管路，是因为硼元素有记忆效应吗？如你所述，硼元素做单标，那么可能会受到高含量的基体影响，论文提到可以运用内标法和标准加入法，但不清楚具体的加标量？

目前使用的都是玻璃器皿，已采购塑料容量瓶了，看看有没有效果

好的，谢谢大神

应助达人

用玻璃器皿没有问题，我们以前经常做空白硼都ND，实验室的玻璃器皿是高硼硅，硼硅玻璃拥有很好的化学耐腐蚀性和高温稳定性,通常情况下不会与酸发生反应。

现在是找不到硼元素线性问题出现在哪里，只能是一步一步排查。

1.个人觉得移液枪不准，我们只有加内标会用移液枪，配制标线都是用的移液管或滴定管。
2.镍基合金测B，你的标准曲线有没有基体匹配？249旁边那么大的杂峰，对你0.1的点干扰太大了。
3.如果你的仪器近紫外光区还行的话，推荐你用182.5那两条谱线试试，我做镍基高温合金都用的182.5的谱线，249干扰太多了。（紫外光区的谱线要开接口吹扫才能用哟，光室也要吹扫1个小时左右）