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ICP-MS测铅偏低

  • Money叫动动
    2023/12/22
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近发现ICP-MS做质控样品的铅会偏低,但是别的元素没有。而且标曲的线性也是好的,标液回测也没问题。
    也做了加标回收,就是铅的加标回收出现了偏低的情况,大概65%左右,别的元素也没问题。
    标液也做了期间核查,两批标液之间无明显差别。
    现在截取锥和雾化器还有泵管都换了新的,也做了质量数和cross校准,都没找到原因。

    标曲测完以后内标会出现明显的下降,内标回收率在30-50的样子。

    求助各位大神帮忙分析一下
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  • ztyzb

    第1楼2023/12/23

    应助达人

    楼主,感觉您该分析的原因都分析了,有没有可能是前处理过程损失的?用原子吸收同步验证下

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  • 光哥

    第2楼2023/12/23

    应助工程师

    用的哪个内标??离线内标还是在线内标?
    尝试着换Re做内标试试,几个常用的内标元素,Re在一般样品里面很少有存在的

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  • Money叫动动

    第3楼2023/12/25

    就是用的Re做的内标,而且同步做的Cd就是完全没问题的,只有铅这一个元素出现了偏低的问题,今天又重新配制了标液也还是不行

    光哥(xsh1234567) 发表:用的哪个内标??离线内标还是在线内标?
    尝试着换Re做内标试试,几个常用的内标元素,Re在一般样品里面很少有存在的

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  • Money叫动动

    第4楼2023/12/25

    同步也做了Cd,没问题,值都能对上,所以也排除了前处理的问题了。。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,感觉您该分析的原因都分析了,有没有可能是前处理过程损失的?用原子吸收同步验证下

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  • ztyzb

    第5楼2023/12/25

    应助达人

    用原子吸收测一下,换一批标准样品再试试,如果还是偏低有可能就是标准物质的问题,要相信自己

    Money叫动动(v3153462) 发表: 同步也做了Cd,没问题,值都能对上,所以也排除了前处理的问题了。。

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  • Money叫动动

    第6楼2023/12/25

    刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了,但是响应值下降了很多。

    对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大,出问题之前是-40,后来调谐后是-185,铅就一直不行。

    不知道是什么原因,是不是应该清洗一下透镜了?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,感觉您该分析的原因都分析了,有没有可能是前处理过程损失的?用原子吸收同步验证下

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  • Money叫动动

    第7楼2023/12/25

    刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了,但是响应值下降了很多。

    对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大,出问题之前是-40,后来调谐后是-185,铅就一直不行。

    不知道是什么原因,是不是应该清洗一下透镜了?

    光哥(xsh1234567) 发表:用的哪个内标??离线内标还是在线内标?
    尝试着换Re做内标试试,几个常用的内标元素,Re在一般样品里面很少有存在的

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  • jerry

    第8楼2023/12/27

    改完参数后内标回收正常吗?改之前内标回收30-50%也有点异常

    Money叫动动(v3153462) 发表: 刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了,但是响应值下降了很多。对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大,出问题之前是-40,后来调谐后是-185,铅就一直不行。不知道是什么原因,是不是应该清洗一下透镜了?

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  • Money叫动动

    第9楼2023/12/28

    改完以后内标也正常了,但是响应变低了一个数量级

    jerry(Insm_1d6f3df3) 发表:改完参数后内标回收正常吗?改之前内标回收30-50%也有点异常

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  • jerry

    第10楼2023/12/30

    那估计是改洗透镜了。电压不一样,对轻重质量数有歧视

    Money叫动动(v3153462) 发表: 改完以后内标也正常了,但是响应变低了一个数量级

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