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【讨论】液相面积归一法

  • shan-shan68
    2007/05/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我是做新产品的,基本没有法定的方法与对照品,所以我们一般都用面积归一法测定纯度与杂质等.但越做越发现有很多问题,如:重现性差的问题,在不同仪器上做的可能不一样,不同浓度样品的结果不一样(既使在线性范围内),甚至可能灯能量不一样检出的结果也有差异,有的我觉得理论上不太想得通。所以在此提出来讨论,希望大家提出好的意见与经验,还有些什么地方要特别注意,或者说都有些什么影响因素。谢谢!
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  • Easy-Boy

    第1楼2007/05/09

    基本上是粗略的算法。重现性差很正常。做定量时该方法没有意义。除非你明白样品中含有的所有物质。

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  • shan-shan68

    第2楼2007/05/09

    谢谢!我也明白这道理。但现在我们的质量控制手段只有这样。测有对照品就没办法做外标内标法。杂质定不了性也得不到,只有用面积归一法,这一般倒是客户认可的。只是在做的时候发现有重现性的问题。而我们的分析方法是由研发QC建立的。我们使用时肯定相应的如仪器状况等条件要变。所以常有麻烦事。我也想将这方法尽量做准确些啊。

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  • 天空之城

    第3楼2008/06/11

    归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。

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  • 吃饱不饿

    第4楼2008/06/12

    归一法是个没有办法的办法,实属无奈之举,目前在没有对照品之前为止只有如此了。

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  • ggxxdd2000

    第5楼2008/06/12

    液相一般是不推荐用归一法定量的,所以还是外购标准品吧!
    还有建议你们研发的,要建立外标或内标的方法进行定量,不要贪图方便给下面的工作找来麻烦!

    shan-shan68 发表:我是做新产品的,基本没有法定的方法与对照品,所以我们一般都用面积归一法测定纯度与杂质等.但越做越发现有很多问题,如:重现性差的问题,在不同仪器上做的可能不一样,不同浓度样品的结果不一样(既使在线性范围内),甚至可能灯能量不一样检出的结果也有差异,有的我觉得理论上不太想得通。所以在此提出来讨论,希望大家提出好的意见与经验,还有些什么地方要特别注意,或者说都有些什么影响因素。谢谢!

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  • yujixu

    第6楼2008/07/12

    还是外购标准品吧

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  • vickey-gxy

    第7楼2008/07/13

    用归一法也只能这样了.要克服你说的弊端,只有换方法,用外标法了

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  • 有水有渝

    第8楼2008/07/13

    应助达人

    请你们研发的人员尽量提纯样品,通过多种方法确定样品含量,如滴定,分光等,确定样品的贮存条件和有效期等,再建立准确的定量方法。主要杂质还是可能确定的,请研发的检查一下工艺链,一定能发现主要的副产物,归一法时,你所选的波长一般都是样品的吸引波长,但它并不一定是杂质的最佳波长,在杂质量不多的情况下很难进行限量的研究,一般可以用自身对照来进行限量。

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