氢气发生器折腾了半天，还换了一台试试，依然没有什么变化，这时候也想到负峰现象是元旦前就出现的，可能真的跟氢气发生器没太大关系吧。。
（丙酮溶剂峰正常）这个时候就想二硫化碳和丙酮到底有什么区别，一个有氢一个没有氢？一个平时做溶剂用得多一个少？
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第3楼2024/01/09
最下面一张图的三条线分别是什么情况？
二硫化碳出负峰，最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号，通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高，二硫化碳经过时使本底信号降低，就出现负峰。
判断污染的一个重要方法是看基线高低，正常FID基线应该是10~20pA，超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV，默认是1pA对应1mV。但是要注意，岛津一般都设置了自动调零，这个功能要不得，调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能，然后释放零点，或者是在没有点火的情况下调零，然后看点火稳定后基线到底是多少。
如果确定基线很高，污染的原因还要分别考虑，可能是气不纯，也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里，需要一个个排查。
yeoh860596
第6楼2024/01/10
后柱装的WAX，验证过异丙醇单标和苯系物混标，最后试的丙酮溶剂也是WAX柱 FID
前柱装的HP-5，验证过5种烷烃混标。
前后流路同时发现的溶剂负峰问题。
谢谢版主。我们试一下拆洗一下FID收集极吧。但是高温烘烤没效果了。
就是FID会这么快就污染吗？跟我们测试的物质有关？这台机器刚投用三个月出头而已
平时开机负荷率40-50%这样子，按测试时长/24h计的话
yeoh860596
第8楼2024/01/10
谢谢！您的关于基线高低判断的提醒很详细！确实我们一直开着自动调零，疏忽了确认真实基线高度，光是看着平稳度了。
基线确实非常高！因为拆了前面的柱子，今天先看的FID2的基线而已，有500000uV。第一张照片是熄火后调零，第二张是点火后的信号强度。
另关于主贴最后一张图的3条线，是在线采集状态下，黑色线FID1未进样，粉色线FID2换了新的WAX柱进二硫化碳，同时调取的绿色线KBBB2是之前旧的WAX柱进二硫化碳的谱图，比较后用新WAX柱是看到负峰明显变小，想看下是不是色谱柱的原因，不过照片确实没把信号强度拍全。
yeoh860596
第10楼2024/01/10
是一直在怀疑气源不良，于是氢气发生器也折腾了好一阵（氮气和空气是集中供气的，同气路其他GC正常，就没怀疑），还换过一台，但是那台换上去只点了半天火就是，只走了几针还是负峰。
至于系统污染，昨晚单独拆洗了FID2的收集极先清洗看看，回头也可以和没拆洗过的FID1比较一下。也换了一次新色谱柱，如前答贴，换新柱后负峰信号减小，是不是可以认为色谱柱内也有一定污染？
如果是气路或系统内水汽累积过多，表现出污染特征的话会有比较大的滞后性吗？ 昨天发生一件新的情况，就是氢气发生器之后、GC主机之前岛津的这个气路净化装置，氢气气路的指示剂大量变色了（如图，中间那根，正常是黄色，变透明就是失效了，看我主贴发的时候都还是黄的），这就是氢气路进了水汽了，今天又搞了一波氢气发生器，把分子筛也拿去马弗炉烘一烘，2号那天只更换了硅胶和电解液，没处理分子筛。今天顺便又检查了一下硅胶，发现这次是底部有部分变色了，上部观察窗未变色，跟上次是反着来的，不放心又问了下氢气发生器厂家，确认了下底部先变色才是正常的，观察窗的理论上是最后才变色，那我们2号那天更换时，上部已经都变色了，下部还有1/3是蓝紫色！说可能是那1/3硅胶失效了？。。也就是说，之前氢气气路是有可能水汽过多的，但是岛津的这个气路净化装置又是昨天才刚变色的……
应助达人
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