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高效液相

  • Ins_11f18cb3
    2024/01/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 同一个标准品,上样每针面积都不一样,这是为什么呢
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/01/12

    应助达人

    同一个标准品,上样每一针面积都不一样,楼主是连续上样还是间隔上样?有没有算过连续进样6针,计算出来的RSD%是多少?如果连续上样重复性差,原因主要有两方面,一方面是样品本身稳定性不好,比如特别容易挥发,另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差,比如压力不稳,有管路有气泡,就会造成重复性差。还有出峰干扰,目标物峰面积不大,但在出峰位置有干扰峰存在,那也会造成峰面积重复性差。

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  • JOE HUI

    第2楼2024/01/12

    应助达人

    楼主,首先确认保留时间是否一致。
    积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
    1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现在室温变化大,保留时间会有变化,响应会有变化。
    2.观察压力是否有变化?如果压力不稳定,说明 泵有问题,泵压力不稳定,也会引起重复性不好。
    3.进样器是否有问题?转子密封好不好?进样针有没有堵塞?

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  • Ins_4796c52c

    第3楼2024/01/12

    绝对来说是不会一样的。

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  • xiaogumd11

    第4楼2024/01/12

    应助达人

    同一个标准品,每针面积都不一样,只要6针的RSD值 满足要求就行。比方说RSD值 <3.

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  • Ins_11f18cb3

    第5楼2024/01/12

    有柱温箱35摄氏度,保留时间挺稳定,压力线也没有波动,手动进样的

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主,首先确认保留时间是否一致。
    积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
    1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现在室温变化大,保留时间会有变化,响应会有变化。
    2.观察压力是否有变化?如果压力不稳定,说明 泵有问题,泵压力不稳定,也会引起重复性不好。
    3.进样器是否有问题?转子密封好不好?进样针有没有堵塞?

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  • Ins_11f18cb3

    第6楼2024/01/12

    同一个标准品上了8针,中间穿插了些样品,因为我感觉样品测得低了,所以就上标准品,标准品也低了

    Ins_4796c52c(Ins_4796c52c)发表:绝对来说是不会一样的。

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  • Ins_11f18cb3

    第7楼2024/01/12

    同一个标准品上的,手动进样,但是我觉得我手动没这么大误差呀,之前老进起泡,但这几次压力线很稳就是一条直线,没进起泡

    通标小菜鸟(v3141805)发表:同一个标准品,上样每一针面积都不一样,楼主是连续上样还是间隔上样?有没有算过连续进样6针,计算出来的RSD%是多少?如果连续上样重复性差,原因主要有两方面,一方面是样品本身稳定性不好,比如特别容易挥发,另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差,比如压力不稳,有管路有气泡,就会造成重复性差。还有出峰干扰,目标物峰面积不大,但在出峰位置有干扰峰存在,那也会造成峰面积重复性差。

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  • Ins_11f18cb3

    第8楼2024/01/12

    检测器有问题吗?

    通标小菜鸟(v3141805)发表:同一个标准品,上样每一针面积都不一样,楼主是连续上样还是间隔上样?有没有算过连续进样6针,计算出来的RSD%是多少?如果连续上样重复性差,原因主要有两方面,一方面是样品本身稳定性不好,比如特别容易挥发,另外一方面就是楼主的液相稳定性比较差,比如压力不稳,有管路有气泡,就会造成重复性差。还有出峰干扰,目标物峰面积不大,但在出峰位置有干扰峰存在,那也会造成峰面积重复性差。

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  • Ins_11f18cb3

    第9楼2024/01/12

    检测器有问题吗?这是百分之40乙腈,和60%冰乙酸水溶液

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主,首先确认保留时间是否一致。
    积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
    1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现在室温变化大,保留时间会有变化,响应会有变化。
    2.观察压力是否有变化?如果压力不稳定,说明 泵有问题,泵压力不稳定,也会引起重复性不好。
    3.进样器是否有问题?转子密封好不好?进样针有没有堵塞?

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  • Ins_11f18cb3

    第10楼2024/01/13

    大家帮我看看积分有问题吗,我都是自动积分的,也没有改过哪里

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主,首先确认保留时间是否一致。
    积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
    1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现在室温变化大,保留时间会有变化,响应会有变化。
    2.观察压力是否有变化?如果压力不稳定,说明 泵有问题,泵压力不稳定,也会引起重复性不好。
    3.进样器是否有问题?转子密封好不好?进样针有没有堵塞?

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