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百草枯液相方法

Ins_e29cd102

2024/02/02

求助下大家，我们用的是HJ914的方法，柱子是HILLIC柱，老柱子了，流动相是250mmol甲酸铵水溶液，等度洗脱。走出来峰形有点拖尾，试着加了三乙胺，峰形还是不太好，大家有什么建议吗？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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通标小菜鸟

第1楼2024/02/02

应助达人

楼主，这种情况有两种可能，一种是柱子用的时间久了，然后柱效降低，造成色谱出峰拖尾，如果你们有新的备用柱子，可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行，那就需要从流动相上去考虑，楼主你已经试过三乙胺不行了，具体是用来多大浓度？除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下，比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。

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zyl3367898

第2楼2024/02/02

应助达人

条件与标准一样吗？换新柱子如何？

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ztyzb

第3楼2024/02/02

应助达人

楼主，可能得原因：1、色谱柱柱效下降；2、减小进样体积；3、调整流动相，HJ 914中流动相是甲酸铵/乙腈=6/4

1

xiaolanzi5

第4楼2024/02/03

应助达人

我判断是流动相ph问题，建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右，使百草枯在流动相中状态一致，要不离子态和分子态都存在，容易拖尾。

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zyl3367898

第5楼2024/02/04

应助达人

试试这些条件，反馈有积分奖励。

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Ins_e29cd102

第6楼2024/02/06

流动相都是用甲酸调整到3左右的
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:我判断是流动相ph问题，建议用甲酸调甲酸铵ph至3.0左右，使百草枯在流动相中状态一致，要不离子态和分子态都存在，容易拖尾。

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Ins_e29cd102

第7楼2024/02/06

我加了有30~40mmol。磷酸缓存盐类扫尾剂是指哪些呢？没有尝试过。前辈有尝试过C18柱子配离子对试剂（磷酸+己烷磺酸钠）吗？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，这种情况有两种可能，一种是柱子用的时间久了，然后柱效降低，造成色谱出峰拖尾，如果你们有新的备用柱子，可以替换上去验证一下出峰是否会好。还有一种就是换了新柱子也不行，那就需要从流动相上去考虑，楼主你已经试过三乙胺不行了，具体是用来多大浓度？除此之外那可以再换其它的扫尾剂试一下，比如磷酸缓冲盐类扫尾剂等等。

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Ins_e29cd102

第8楼2024/02/06

条件是一样的，暂时没有新柱子，好久以前的方法了，现在临时让试试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:条件与标准一样吗？换新柱子如何？

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