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能得到单标质谱信息在配成混标做标曲吗？

Ins_6e221ddb

2024/02/27

液质联用（LCMS）

液质联用检测食品包装材料的烷基酚。
买了单标和混标，先不安柱子。

能单标和混标分别建立质谱方法，在把买的单标和混标配成更混的标液，用之前建立的质谱方法做标曲吗？

没安柱子时，是不是要先优化好流动相在做质谱啊？

还想问问液质联用方法建立的顺序，是先不安柱子，将标液峰分开（需要峰好看吗），建立质谱方法。然后再安柱子，优化流动相，将物质峰分开，峰好看吗?

配图1.2是没安柱子时，用的梯度洗脱，有机试剂:水，可能4:6，2:8这种比例。然后用的课上的梯度洗脱，见图三。用的混标但是质谱打的其中一个物质，想问问这个流动相怎么优化啊？3张图都是用纯甲醇冲过系统后测的。

分
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通标小菜鸟

第1楼2024/02/28

应助达人

方法开发你不安柱子，思路就不对。柱子影响的是化合物的分离度和出峰时间，不影响质谱响应，安上柱子后才能通过出峰情况调节洗脱程序，您质谱部分参数只会影响离子化效率和出峰响应。你要把单标和混标配制在一起，那最后肯定只有一个方法，所以在前期尝试的时候，单标和小混标可以分开做，但设置参数要保持一致。

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Ins_6e221ddb

第2楼2024/02/28

就是先分别用单标和小混标去弄质谱参数，流动相啥的无所谓。然后再安柱子，优化流动相这些，单标和混标可分开弄，但设置条件需一样。是这样吧？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:方法开发你不安柱子，思路就不对。柱子影响的是化合物的分离度和出峰时间，不影响质谱响应，安上柱子后才能通过出峰情况调节洗脱程序，您质谱部分参数只会影响离子化效率和出峰响应。你要把单标和混标配制在一起，那最后肯定只有一个方法，所以在前期尝试的时候，单标和小混标可以分开做，但设置参数要保持一致。

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通标小菜鸟

第3楼2024/02/28

应助达人

柱子先安上，不安上柱子有些混标可能出在一起，分不开，那你质谱上也就只显示一个大峰，这个大峰里面可能含有好几个物质
Ins_6e221ddb(Ins_6e221ddb) 发表:就是先分别用单标和小混标去弄质谱参数，流动相啥的无所谓。然后再安柱子，优化流动相这些，单标和混标可分开弄，但设置条件需一样。是这样吧？

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Ins_6e221ddb

第4楼2024/02/28

好的，谢谢
通标小菜鸟(v3141805) 发表: 柱子先安上，不安上柱子有些混标可能出在一起，分不开，那你质谱上也就只显示一个大峰，这个大峰里面可能含有好几个物质

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hujiangtao

第5楼2024/02/28

应助达人

先优化好质谱参数，然后再优化梯度洗脱程序，这些都优化好了才能配置曲线上机

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Ins_6e221ddb

第6楼2024/02/28

质谱的流动相无所谓吧？混标不同物质能分开就行?

如果质谱，液相是用单标，小混标优化的，那标曲以及之后的加标回收是建议单标小混标还是所有混一起测定啊？混一起的话影响大吗？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:先优化好质谱参数，然后再优化梯度洗脱程序，这些都优化好了才能配置曲线上机

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x491372756

第7楼2024/03/01

他应该是先优化质谱参数，质谱参数确定后再确定液相参数。安捷伦就是这样的
通标小菜鸟(v3141805) 发表:方法开发你不安柱子，思路就不对。柱子影响的是化合物的分离度和出峰时间，不影响质谱响应，安上柱子后才能通过出峰情况调节洗脱程序，您质谱部分参数只会影响离子化效率和出峰响应。你要把单标和混标配制在一起，那最后肯定只有一个方法，所以在前期尝试的时候，单标和小混标可以分开做，但设置参数要保持一致。

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支点

第8楼2024/03/04

应助达人

有的工程师或厂家给的建议是先不安柱子单标优化质谱参数，然后安上柱子单标或混标确定色谱条件及保留时间，最后形成完整方法。

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