冰箱冻梨
第4楼2024/03/27
我的做法是 称5g样,提取液(甲醇:0.5mol/L 盐酸(1:1))20mL提取两次,转移至离心管或塑料容量瓶中定容至50mL,好好离心一下,取出上清10mL,加5mL甲醇混匀待净化。
混合型弱阳离子SPE小柱(60mg 3cc)3mL甲醇、水活化,加入待净化液,弃去流出; 依次用3mL水、甲醇淋洗,弃去流出,洗耳球或者泵轻轻吹干小柱,加3mL洗脱液洗脱至有优质刻度的管中,收集流出并最后吹出柱中残留洗脱液。40℃氮吹至近干,纯乙腈定容至1.0mL,混匀后过膜打塑料小瓶。
注意:一个是过膜过0.22μm尼龙滤膜,实验室之前实验员误用亲水的导致回收率骤降。。洗脱液是 乙腈:2mol/L氯化铵=8:2(加0.5%甲酸)
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第6楼2024/07/23
中途不用调PH吗?