仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
气相色谱(GC)
>
帖子详情
什么原因会导致气相色谱程序升温时,出现不规则的基线?
JOE HUI
2024/03/17
私聊
气相色谱(GC)
组成复杂的样品,常需要用程序升温来分离。因为在恒温条件下,如果柱温较低,则低沸点组分分离较好,而高沸点组分保留时间会很长,且容易造成峰展宽,甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染;反之,当柱温太高时,低沸点组分又难以分离。程序升温既能保证各待测组分的良好分离,又能缩短分析时间。但是,在程序升温时,有时会出现不规则的基线,如何解决呢?
原因分析
分析原因程序升温分析时,造成基线不规则,与气路检测器、进样口有一定关系,具体有如下原因:
载气泄漏;载气压力不足;
载气有杂质或气路污染;
载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气);
色谱柱流失或污染;
进样口隔垫流失;
进样针污染;
检测器污染。
解决方案
检查载气压力是否达到规定压力;
检查系统是否漏气,其中进样口隔垫漏气较易常见,高温下频繁进样时,要注意及时更换;
检查进样口是否污染,清洗进样口,更换进样衬管;
测量气体流速是否在仪器最大/最小限定范围内,对于程序升温来说,必须检查温度处于始、终两点时,载气流量是否有较大变化,如果在始、终两点间流量之差超过2mL/s(当填充柱内径为4mm时),即认为稳流特性不好,这时需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求;
如果气密性及载气流速均无异常,应考虑是否色谱柱造成,对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载;如减少进样量后峰形仍拖尾,则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低,可将色谱柱前端截掉1-2圈,重新安装进行测定;若仍有拖尾现象,可尝试重新老化色谱柱,若问题仍然存在,则说明该色谱柱已损坏,须更换新
色谱柱
。
分
该帖子已被
版主-zyl3367898
加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
相关话题
1
RCI Labscan 色谱试剂有HPLC级别和顶空试剂等等,顶空试剂只能用在气相吗?顶空试剂到底和液相HPLC级别试剂有和不同 ?
2
求助除烃空气响应值大的问题
3
求助,ECD检测器不出峰
4
ECD不出峰
5
岛津GC2010故障
+关注
私聊
PAEs
第1楼
2024/03/18
应助达人
许主管分享的干货不错
0
发表回复
+关注
私聊
zyl3367898
第2楼
2024/03/18
应助达人
资料很详细 。
0
发表回复
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
大豆油的脂肪酸分析
求助
2012/06/21
【求购】内标法的问题
2009/07/29
【原创】氮气钢瓶中的铁锈...
2012/06/06
氯苯类化合物的测定
求助
2012/06/10
气相色谱仪
已应助
2020/06/12
chem service标液有效期
求助
2012/08/10
安捷伦柱流量
求助
2018/10/01
程序升温的温度设置问题
求助
2012/04/05
粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究
第十七届原创
2024/10/01
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
氯仿做方法确认响应线性做不起来
已应助
2024/09/28
TOGAF10
原创
2024/09/28
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
已应助
2024/09/27
二甘醇的空白加标计算问题
已应助
2024/09/27
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
已应助
2024/09/26
关于气相基线高一倍求助
已应助
2024/09/24
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
要想新员工学的快,培训技巧很重要!
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
已应助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
已应助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
已应助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
今天风有点大
原创
2024/03/17
即食和非即食如何区分?
已应助
2024/03/17
哪位大神有关于产品标准编制的教材,推荐一下???
原创
2024/03/17
请问这个小部件它的线和头分开代表它坏了吗
已应助
2024/03/17
Modular Functionalizationof Laminarin to Create Value-Added Naturally Derived Macromolecules
已应助
2024/03/17
gcms前进样口压力自动关闭是怎么回事
已应助
2024/03/17
直读光谱仪分析控样校准过程中,如何根据元素选择合适的乘法或加法运算?
求助
2024/03/17
如何制作光谱仪线材控样?
已应助
2024/03/17
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...