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关于GCMS农残检测标准曲线的线性问题

  • 禾禾的实验室
    2024/03/29
  • 私聊

农残检测

  • 请教各位做农残的老师,用GCMS做农残,标准曲线的线性要求一般要达到多少?是看R还是R方。我是买的113做好的混标。配制浓度为10/20/50/100/200ppb,但是好多品种标准曲线线性R方都达不到0.995以上,基本都是0.992/0.991,但是只看R的话还是可以的。大家平时是看R还是R方;GCMS线性R方做到0.995以上是容易还是困难啊?
    还有一个问题,在配制标准曲线的时候 ,我是用移液枪配制,有机溶剂张力小的这个问题大家是怎么处理的,吸取标准品的时候要不要先润洗一次枪头,打出来的时候后面还会有一部分残留在墙头上
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  • JOE HUI

    第1楼2024/03/29

    应助达人

    1.用GCMS做农残,标准曲线的线性要求一般要达到多少?参照按GB/T27404-2008定量的话,工作曲线的线性是0.99就可以了,相关系数是R2.
    2.还有一个问题,在配制标准曲线的时候 ,我是用移液枪配制,有机溶剂张力小的这个问题大家是怎么处理的,吸取标准品的时候要不要先润洗一次枪头,打出来的时候后面还会有一部分残留在墙头上
    楼主,移取少量有机标液建议用微量进样针,微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程,稀释过程中也可以组合使用,最重要的是这些针都是玻璃气密性针,适合移取有机这种具有挥发性的标液,而且在移取微量体积时精度肯定比移液枪高。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/03/29

    应助达人

    1、请教各位做农残的老师,用GCMS做农残,标准曲线的线性要求一般要达到多少?是看R还是R方。我是买的113做好的混标。配制浓度为10/20/50/100/200ppb,但是好多品种标准曲线线性R方都达不到0.995以上,基本都是0.992/0.991,但是只看R的话还是可以的。大家平时是看R还是R方;GCMS线性R方做到0.995以上是容易还是困难啊?
    答:GCMS的标准曲线要求一般根据标准质量控制方面规定,看R方的比较多,对于多参数,大多数都要满足0.995,部分物质可能就是不太好,那么可以采用二次拟合这种,达到0.995以上,或者0.99以上。线性好不好做,一看化合物性质,二看仪器状态,仪器状态占主导地位,一般绘制曲线前,我们可以先对仪器进行维护,然后再进标液。
    2、还有一个问题,在配制标准曲线的时候 ,我是用移液枪配制,有机溶剂张力小的这个问题大家是怎么处理的,吸取标准品的时候要不要先润洗一次枪头,打出来的时候后面还会有一部分残留在墙头上。
    答:有机溶液我们一般不用移液枪配制,特别是小体积量取的时候误差太大,建议使用微量注射器进行配制,也没有挂液这个问题。

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  • 禾禾的实验室

    第3楼2024/03/29

    感谢老师解答

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.用GCMS做农残,标准曲线的线性要求一般要达到多少?参照按GB/T27404-2008定量的话,工作曲线的线性是0.99就可以了,相关系数是R2.
    2.还有一个问题,在配制标准曲线的时候 ,我是用移液枪配制,有机溶剂张力小的这个问题大家是怎么处理的,吸取标准品的时候要不要先润洗一次枪头,打出来的时候后面还会有一部分残留在墙头上
    楼主,移取少量有机标液建议用微量进样针,微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程,稀释过程中也可以组合使用,最重要的是这些针都是玻璃气密性针,适合移取有机这种具有挥发性的标液,而且在移取微量体积时精度肯定比移液枪高。

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  • 禾禾的实验室

    第4楼2024/03/29

    感谢老师解答

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、请教各位做农残的老师,用GCMS做农残,标准曲线的线性要求一般要达到多少?是看R还是R方。我是买的113做好的混标。配制浓度为10/20/50/100/200ppb,但是好多品种标准曲线线性R方都达不到0.995以上,基本都是0.992/0.991,但是只看R的话还是可以的。大家平时是看R还是R方;GCMS线性R方做到0.995以上是容易还是困难啊?
    答:GCMS的标准曲线要求一般根据标准质量控制方面规定,看R方的比较多,对于多参数,大多数都要满足0.995,部分物质可能就是不太好,那么可以采用二次拟合这种,达到0.995以上,或者0.99以上。线性好不好做,一看化合物性质,二看仪器状态,仪器状态占主导地位,一般绘制曲线前,我们可以先对仪器进行维护,然后再进标液。
    2、还有一个问题,在配制标准曲线的时候 ,我是用移液枪配制,有机溶剂张力小的这个问题大家是怎么处理的,吸取标准品的时候要不要先润洗一次枪头,打出来的时候后面还会有一部分残留在墙头上。
    答:有机溶液我们一般不用移液枪配制,特别是小体积量取的时候误差太大,建议使用微量注射器进行配制,也没有挂液这个问题。

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  • JOE HUI

    第5楼2024/03/29

    应助达人

    不客气,互相交流

    禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表: 感谢老师解答

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  • zyl3367898

    第6楼2024/03/29

    应助达人

    气质做标线不如液质,很多做不直的,要用高惰性衬管,再加分析保护剂最好。配标液用移液枪可以的,检定后可以用。

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  • liangzi0312

    第7楼2024/03/31

    学习了解一下

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  • 冰饼兵

    第8楼2024/04/01

    我觉得润不润都行

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  • hujiangtao

    第9楼2024/04/02

    应助达人

    一般0.99以上就可以了

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  • 禾禾的实验室

    第10楼2024/04/02

    老师请问一下,用完的微量注射器怎么清洗呢?是用溶剂抽了清洗几次就行吗?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 不客气,互相交流

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