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请教关于GC响应值变化的问题

气相色谱(GC)

  • 我现在正在用一台安捷伦GC7890A,
    安装的FID测CH4和CO2, 最近作出的两种气体的标准曲线斜率正逐渐变得挺低,也就是同样浓度的标准气体的响应面积不断变小。
    一年之前的标准曲线(用自带工作站作出)斜率是7左右,现在则是5不到。
    请问各位前辈,这是正常现象吗?问题出在色谱柱上还是检测器?FID 的检测器温度是250℃,用的柱子是
    Supelco 6foot×1/8inch×2.1mm和12foot×1/8inch×2.1mm
    的不锈钢柱,
    填料是80~100目的
    Hayesep Q。
    对于柱子这块我不是很懂,
    柱子的寿命大概多少,多久做一次老化合适?

    谢谢!
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  • andyerlee

    第1楼2011/10/12

    检测器和色谱柱都可能引起所述问题,一个一个排除吧!一般的柱子在一年左右就做一次老化。

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  • 阿宝

    第2楼2011/10/12

    柱子的寿命和质量有关,低流失的寿命长一点
    还和分析样品、分析频率、使用的温度等有关

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  • yzguo

    第3楼2011/10/13

    是否标气浓度变了?

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  • zihan_love

    第4楼2011/10/13

    柱子用了多长时间了?柱子的老化要看出的峰型。

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  • xiao-jin

    第5楼2011/10/13

    按照我的经验应该是色谱柱的问题,你可以先将色谱柱活化处理下,活化的时间要长点。如果活化后效果没有太大改善,则建议你注意相应值得变化时,准备新的色谱柱。
    以上意见供你参考

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  • foreign

    第6楼2011/10/13

    谢谢你!
    标气是国家标物中心买的,时间是有点久,但还不至于变化这么大

    yzguo(yzguo) 发表:是否标气浓度变了?

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  • foreign

    第7楼2011/10/13

    谢谢回帖!
    柱子用了才一年多,分析的样品也不算多,大概一个月间断着运行一个星期的样子。
    出峰的峰型和之前没有变化。两个月之前老化过一次,不过时间较短,只几个小时。

    zihan_love(zihan_love) 发表:柱子用了多长时间了?柱子的老化要看出的峰型。

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  • foreign

    第8楼2011/10/13

    谢谢你的建议!
    如果问题出在色谱柱,说明柱子质量有问题,一共才用了一年半。
    看了下保留时间,一年来倒是没变化,就是响应信号差的有点多。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按照我的经验应该是色谱柱的问题,你可以先将色谱柱活化处理下,活化的时间要长点。如果活化后效果没有太大改善,则建议你注意相应值得变化时,准备新的色谱柱。
    以上意见供你参考

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  • foreign

    第9楼2011/10/13

    谢谢。
    柱子老化太频繁的,对柱子不好。

    andyerlee(andyerlee) 发表:检测器和色谱柱都可能引起所述问题,一个一个排除吧!一般的柱子在一年左右就做一次老化。

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