通标小菜鸟
第2楼2024/04/22
楼主,根据你的描述,丁酸的来源无非三个地方:1、来源于你使用的试剂及其它原料;2、来源于你使用的各种器皿;3、来源于仪器本身。对于上述三种来源,最容易调查的就是第三种,仪器来源。建议楼主使用仪器进空针,连续多进几针,看是否有出峰,如果没有出峰,那说明仪器正常,没有污染,如果有出峰,那先解决仪器污染问题,比如维护进样口,更换隔垫,衬管,老化色谱柱,老化检测器等等操作。调查完仪器问题后再去调查试剂原料以及器皿,楼主可以购买丁酸的标准品用来定性,丁酸可以使用气相色谱,液相色谱,还有比色法进行验证测定。至于用什么办法去除丁酸,首先要确定丁酸的来源才能作进一步分析。
Ins_5148fa55
第3楼2024/04/22
我走了针正己烷空白溶剂没有出峰;然后对买的AR级丁醇上样分析谱图显示有丁酸丁酯,但是和用标品做的丁酸丁酯保留时间有0.2s的差异,可以确定是丁醇试剂里面含有丁酸丁酯?为什么丁醇纯度大于99.5%会有丁酸丁酯?
通标小菜鸟
第6楼2024/04/22
因为厂家生产的丁醇其原料来源有些是溶剂回收,就是用过的溶剂再进行精馏提纯,主成分是达到99.5%了,但是有些杂质依然在里面,对大多数实验室使用都不影响,而你刚好要测的物质溶剂里面有杂质。不知道楼主使用的是何种品牌,我们合成买的试剂一般都是ThermoFisher,还有Adamas这些品牌。