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如何证明丁醇里面有丁酸?

  • Ins_5148fa55
    2024/04/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 关于游离脂肪酸检测,我将游离脂肪酸丁酯化处理,使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高,我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯,这丁酸丁酯是怎样产生的啊?有什么方法避免这种情况发生?丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。(我完成了丁酯化的GC-MS方法开发换方法不可能了)急需大神解答。怎样去除丁醇里面丁酸?丁酸如何知道那部引入的
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  • 检测人王大锤

    第1楼2024/04/22

    应助达人

    空白中有丁酸丁酯,需要看看是不是仪器被污染了

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/04/22

    应助达人

    楼主,根据你的描述,丁酸的来源无非三个地方:1、来源于你使用的试剂及其它原料;2、来源于你使用的各种器皿;3、来源于仪器本身。对于上述三种来源,最容易调查的就是第三种,仪器来源。建议楼主使用仪器进空针,连续多进几针,看是否有出峰,如果没有出峰,那说明仪器正常,没有污染,如果有出峰,那先解决仪器污染问题,比如维护进样口,更换隔垫,衬管,老化色谱柱,老化检测器等等操作。调查完仪器问题后再去调查试剂原料以及器皿,楼主可以购买丁酸的标准品用来定性,丁酸可以使用气相色谱,液相色谱,还有比色法进行验证测定。至于用什么办法去除丁酸,首先要确定丁酸的来源才能作进一步分析。

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  • Ins_5148fa55

    第3楼2024/04/22

    我走了针正己烷空白溶剂没有出峰;然后对买的AR级丁醇上样分析谱图显示有丁酸丁酯,但是和用标品做的丁酸丁酯保留时间有0.2s的差异,可以确定是丁醇试剂里面含有丁酸丁酯?为什么丁醇纯度大于99.5%会有丁酸丁酯?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,根据你的描述,丁酸的来源无非三个地方:1、来源于你使用的试剂及其它原料;2、来源于你使用的各种器皿;3、来源于仪器本身。对于上述三种来源,最容易调查的就是第三种,仪器来源。建议楼主使用仪器进空针,连续多进几针,看是否有出峰,如果没有出峰,那说明仪器正常,没有污染,如果有出峰,那先解决仪器污染问题,比如维护进样口,更换隔垫,衬管,老化色谱柱,老化检测器等等操作。调查完仪器问题后再去调查试剂原料以及器皿,楼主可以购买丁酸的标准品用来定性,丁酸可以使用气相色谱,液相色谱,还有比色法进行验证测定。至于用什么办法去除丁酸,首先要确定丁酸的来源才能作进一步分析。

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  • xiaolanzi5

    第4楼2024/04/22

    应助达人

    我觉得是不是考虑使用纯度更高的丁醇,或换个品牌的丁醇试一试?

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  • Ins_5148fa55

    第5楼2024/04/22

    这个是前处理使用的,有没有更好的推荐,经济实惠点的,因为后期用量可能会大。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:我觉得是不是考虑使用纯度更高的丁醇,或换个品牌的丁醇试一试?

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2024/04/22

    应助达人

    因为厂家生产的丁醇其原料来源有些是溶剂回收,就是用过的溶剂再进行精馏提纯,主成分是达到99.5%了,但是有些杂质依然在里面,对大多数实验室使用都不影响,而你刚好要测的物质溶剂里面有杂质。不知道楼主使用的是何种品牌,我们合成买的试剂一般都是ThermoFisher,还有Adamas这些品牌。

    Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表: 我走了针正己烷空白溶剂没有出峰;然后对买的AR级丁醇上样分析谱图显示有丁酸丁酯,但是和用标品做的丁酸丁酯保留时间有0.2s的差异,可以确定是丁醇试剂里面含有丁酸丁酯?为什么丁醇纯度大于99.5%会有丁酸丁酯?

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  • symmacros

    第7楼2024/04/23

    应助达人

    进一针正丁醇看看有没有丁酸?

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  • Ins_5148fa55

    第8楼2024/04/23

    没有丁酸,有丁酸丁酯

    symmacros(jimzhu) 发表:进一针正丁醇看看有没有丁酸?

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