气质联用(GCMS)
myoldid
第1楼2024/05/28
意思是你的样品的量很少,这个量下响应很低了?可以试试1. 维护进样口,更换称管(高惰性,如果是不分流就可以用不分流称管),隔垫,分流平板。2. 切去柱子入口段50cm(柱子用的时间长的话),老化柱子。3. 做个调谐评估,看看质谱部分性能怎么样,有需要就清洗下离子源,更换灯丝,再做个调谐4. 你的进样体积是5uL,又是普通进样,那很可能会导致称管过载从而导致拖尾。可以试试脉冲不分流进样,进样体积也要改小一点,可以根据软件自带的蒸汽体积计算器算算蒸汽体积
通标小菜鸟
第2楼2024/05/28
楼主,对于你的仪器参数,一个是进样量,有5ul,这个体积有点大了,另外一个是不分流进样,这会造成你的进样口衬管过载,进而造成峰展宽变宽,就造成楼主这种情况。对于气质来说,推荐进样量为1ul,不要超过2ul,另外如果响应低的话可以通过维护仪器,清洗离子源等操作。
JOJO
第3楼2024/05/28
好的好的,太感谢您了
Willdo
第4楼2024/05/28
对苯二酚的沸点在280℃以上,你的进样口温度应该大于它的沸点,柱温的最高温度要提高一点,保持时间要长一点。另外我看你好像用的是scan模式,做定量建议使用SIM模式,灵敏度会高很多。
第5楼2024/05/28
这个计算蒸汽体积是为啥呢?计算出来能怎么用呢?刚接触这些所以不太懂,真的很感谢您指点
第6楼2024/05/28
我用的就是SIM,您指的是220℃要在提高点,保持时间长一些是吗?
第7楼2024/05/28
这个是用来评估称管是否过载的,称管过载就会导致样品从隔垫吹扫管路流出,也会导致峰拖尾。你可以用工具计算下看看2微升会不会超称管体积,超的不多就可以用脉冲不分流进样
第8楼2024/05/29
是GC-MS自带的计算软件是不?脉冲不分流进样与普通进样相比,对结果影响大吗?
第9楼2024/05/29
是的,在采集软件里。脉冲不分流进样可以减小称管过载现象,属于正常的进样方法,对结果不会有大影响
第10楼2024/05/29
好的,那具体是看负荷量判断过不过载吗?超过75%就是过载吗?我不是很懂
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