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分光光度法测聚酯切片中锑含量吸光度不稳定

紫外可见分光光度计(UV)

  • 分光光度法测聚酯切片中锑含量,采用行标,用硫酸溶解加入双氧水,用碘化钾抗坏血酸做显色剂,吸光度不稳定,空白校零后吸光度一直上涨,样品颜色不断变淡,吸光度一直降低,这是什么原因,有办法稳定吗
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  • ztyzb

    第1楼2024/06/05

    应助达人

    楼主空白用的是实验用水吧。本方法原理就是碘化钾和锑生成黄色的络合物,由于空气的氧化和其他氧化性物质的存在,所释出的碘,用抗坏血酸还原,但是酸度和碘化钾浓度都会影响显色,建议您从以下几方面查找原因:
    1、首先得排除光度计的问题,可以用其他项目做验证,如氨氮等;
    2、空白吸光值不断上升,可能是纯水或者试剂的问题,试剂就是碘化钾和抗坏血酸,考虑换批次重新配制,实验用水考虑用娃哈哈代替;
    3、样品颜色变化和酸度以及碘化钾浓度有关,参考附件文献调整。
    经验数据:颜色的强度随溶液的酸度增加而增加,但硫酸浓度为2.2~3.6N之间时,颜色维持不变。
    另外,碘化钾的浓度也影响络合物的颜色,当碘化钾的浓度为6~8%时,颜色强度最大。随着碘化钾用量的减少,颜色逐渐减弱。在碘化钾浓度低于1.6%时,溶液不显黄色。

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  • 丸子

    第2楼2024/06/12

    每次都新配了碘化钾抗坏血酸,也换了水。空白校零后,将样品比色皿拿出来,吸光度会从-0.1100升到-0.800左右,再回校零吸光度0.0800。样品吸光度一直降,能从0.290降到0.250。还有就是消解后样品偶尔还是发黄,无论再复加热几次都发黄,这是什么原因?谢谢。

    ztyzb(zxz19900120)发表:楼主空白用的是实验用水吧。本方法原理就是碘化钾和锑生成黄色的络合物,由于空气的氧化和其他氧化性物质的存在,所释出的碘,用抗坏血酸还原,但是酸度和碘化钾浓度都会影响显色,建议您从以下几方面查找原因:
    1、首先得排除光度计的问题,可以用其他项目做验证,如氨氮等;
    2、空白吸光值不断上升,可能是纯水或者试剂的问题,试剂就是碘化钾和抗坏血酸,考虑换批次重新配制,实验用水考虑用娃哈哈代替;
    3、样品颜色变化和酸度以及碘化钾浓度有关,参考附件文献调整。
    经验数据:颜色的强度随溶液的酸度增加而增加,但硫酸浓度为2.2~3.6N之间时,颜色维持不变。
    另外,碘化钾的浓度也影响络合物的颜色,当碘化钾的浓度为6~8%时,颜色强度最大。随着碘化钾用量的减少,颜色逐渐减弱。在碘化钾浓度低于1.6%时,溶液不显黄色。

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