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石墨炉法测酱油中的铅

  • Ins_5c9cef4d
    2024/07/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:赛默飞iCE3500
    前处理,只做了消解,赶酸,定容,未进行除盐操作
    具体仪器条件及结果见图
    疑问:1.空白最高,但是它的值最稳定
    2.老抽无论是原样还是加标都未检出(负值)
    请各位老师帮忙看看能从哪里排查原因?非常感谢!
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  • 夕阳

    第1楼2024/07/22

    应助达人

    此贴应该算作求助帖而不是原创贴。

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  • Ins_5c9cef4d

    第2楼2024/07/22

    是的,老师,谢谢您的指正,发帖时选错了,请问可以更改吗?还是删帖重发,我没找到删帖选项,是需要联系管理员吗?

    夕阳(anping) 发表:此贴应该算作求助帖而不是原创贴。

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  • 次元之暗面

    第3楼2024/07/23

    不除盐想测铅,是不可能的,除非你用的是icpms法。

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  • 次元之暗面

    第4楼2024/07/23

    老老实实按新国标进行spe除盐,要么按食盐的萃取除盐。否则高氯测铅别想能测。

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  • Ins_5c9cef4d

    第5楼2024/07/25

    补充:
    样品信息:生抽、老抽、、加标后的生抽和老抽、购买的质控样
    前处理:称取0.5g试样于消解罐中,加入10ml硝酸,微波消解,180℃赶酸至1ml,用2M乙酸钠洗涤消解罐,合并定容至25ml容量瓶,混匀后测pH在4.5-6.5之间。同时做试剂空白。根据SPE厂家的方法活化、上样、淋洗和洗脱。
    具体疑问:1.样品空白值高,吸光值为0.158、0.160、0.125、0.126
    2.生抽、老抽的吸光值大概是加标后生抽和老抽的2倍。
    3.质控样的实测值是证书理论值的一半。

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  • 夕阳

    第6楼2024/07/25

    应助达人

    点击右上角的管理然后实行删除即可

    Ins_5c9cef4d(Ins_5c9cef4d) 发表:是的,老师,谢谢您的指正,发帖时选错了,请问可以更改吗?还是删帖重发,我没找到删帖选项,是需要联系管理员吗?

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  • 烟雨江南

    第7楼2024/07/28

    应助达人

    楼主的问题解决了吗?可否反馈后续情况?

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  • Ins_5c9cef4d

    第8楼2024/07/29

    还没有,初步排查是浸泡器皿的酸缸问题,还没有验证。

    烟雨江南(v2694188) 发表:楼主的问题解决了吗?可否反馈后续情况?

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