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【我们不一YOUNG】化学电离源（CI）

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2024/07/22

气质联用（GCMS）

化学电离源（CI）

很多情况下，EI产生的碎片离子太多导致了鉴定困难。在这种情况下，化学离子化（CI）就非常有用，化学离子化是一种软电离技术，其主要特点是产生的分子离子较离子碎片要多，具有谱图简单、灵敏度高、非常适合气相色谱-质谱联用仪的离子源等特点。化学离子化中，相对高浓度的反应气体（通常是甲烷、异丁烷、氨气）进入离子源，样品只是所有分子总数的一小部分。电子束和反应气互相作用生成反应气离子。

化学离子化有两种方式：CI+和CI-。

首先配制反应气体及样品气体的混合气样，使样品气体占混合气样总量的约千分之一。

常用的反应气体有甲烷、丙烷、氨气、氢气、氦及氮气等。将10~300Pa压力的混合气样送入电离室，在电离室会发生一系列反应。

化学电离源是利用反应气体的离子和有机化合物样品的分子发生离子-分子反应而生成样品离子的一种“软”电离方法。化学电离源的结构基本上与离子轰击电离源相同，只是化

学电离源的电离盒要有较好的密封性，使盒内反应气达到离子-分子反应所需的压强。现在有机质谱仪上配置的化学电离源大都是与电子轰击电离源结合在一起的EI/CI组合电离源。EI/CI 组合电离源的电离盒上一般装有一狭缝，在EI工作状态时，狭缝开得较大；而在CI电离工作状态时，狭缝关闭，以保证电离盒的密封性。为使EI和CI工作状态能很快转换，使得EI电离工作状态和CI电离工作状态可交替扫描，以便能在一次进样时能同时得到该样品的EI谱图和CI谱图，就要使EI电离工作状态和CI电离工作状态转换的时间小于1s。为此，很多厂家将EI/CI 组合电离源的电离盒设计得很小，以便在CI电离工作状态扫描后能很快将反应气抽走而成为EI电离工作状态，而在EI电离工作状态扫描后通入反应气时，反应气压强能很快达到 CI 电离工作状态的需要。但是电离盒作得太小时，往往会使在作 EI电离时样品分子在电离盒内压强过大，而发生样品分子自身的离子-分子反应，从而得不到样品分子本身的分子离子峰，得到的是双分子的离子峰。这在谱图解析时需引起注意。化学电离源所用的反应气可根据所分析的有机化合物样品来选择，常用的有甲烷、异丁烷和氨。反应气在离子盒内的压强为10~100Pa，以 100eV能量的电子使电离盒内气体电离。由于电离盒内气体中，反应气是样品的103~105倍，所以电离时得到的几乎全是反应气分子及其碎片的离子。这些离子与被测有机化合物分子相互碰撞，发生离子-分子反应，产生被测有机化合物样品分子的准分子离子（MH）+和少数碎片离子。在CI谱图中准分子离子（MH）+往往是最强峰，谱图较简单，易解释

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