通标小菜鸟
第1楼2024/07/24
楼主,测试化合物峰面积RSD不稳定,说明液相仪器的重复性不好,可能的原因有很多,比如:
可能原因包括进样量不符合要求或操作失误、峰型问题、样品浓度和稳定性问题、保留时间不稳定、流动相问题、色谱柱问题、检测器参数问题以及系统未平衡好等。
1、进样量及操作:进样量不符合要求或进样时操作失误可能导致色谱峰面积重现性差。使用手动进样器时,需确保每次进样体积一致;使用自动进样器时,应检查是否存在气泡、样品瓶是否装得过满等问题。
2、峰型问题:峰型差,如拖尾或峰顶分叉,会影响工作站积分重复性。
3、样品浓度和稳定性:样品尤其是挥发性样品可能因放置时间过长导致浓度变化,或某些化合物室温下不稳定,这都会影响峰面积的重现性。
4、保留时间不稳定:保留时间不稳定对峰面积重复性有很大影响。这可能与流动相流速不稳定、流动相组成变化、色谱柱老化等因素有关。
5、流动相问题:样品与流动相起始比例不兼容可能导致峰面积重现性差。需要调整合适的流动相。
6、色谱柱问题:色谱柱污染需使用更强洗脱溶剂进行清洗。
7、检测器参数问题:需核查检测器的各项参数,如UV检测器的温度是否稳定,CAD检测器的载气流速、气体压力是否正常等。
8、系统未平衡好:系统未平衡好也可能导致重现性差,这包括泵的问题、流动相不均匀、有气泡等。