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【讨论】手动进样时六通阀的使用

  • chemicalanalyst
    2010/04/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
    六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明,
    按照一些教程上说做法:
    当六通阀处于LOAD状态时载入样品,随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样,并立即点击采集数据,等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态,拔出进样针。
    一般情况下,偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态,可是有时大意了,等想起来后再扳回INJECT状态,此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大,有时数值差得还很明显。
    有人建议:在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了,不用等到扳回LOAD状态,等到下次进样时再将六通阀扳回!
    不知是遵从应该,还是选择可以了???
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  • 海边

    第1楼2010/04/04

    看来你用的是老阀,如果是常规分析型的型号有可能是7725,这种阀不带触发线。而现在常用的是7725i型的,扳过阀就直接触发了,就开始计时采样了。
    一般来讲,六通阀处于INJECT的时间长短是不影响分析结果的,我以前做分析时不扳回来,而是待样品峰出来之后再扳回来。

    chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
    六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明,
    按照一些教程上说做法:
    当六通阀处于LOAD状态时载入样品,随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样,并立即点击采集数据,等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态,拔出进样针。
    一般情况下,偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态,可是有时大意了,等想起来后再扳回INJECT状态,此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大,有时数值差得还很明显。
    有人建议:在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了,不用等到扳回LOAD状态,等到下次进样时再将六通阀扳回!
    不知是遵从应该,还是选择可以了???

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  • chemicalanalyst

    第2楼2010/04/04

    确实是老的进样器了,因为仪器和软件根本不是同一厂家的,所以触发线就没有了。
    日立的HPLC和D-2000 Elite就有触发线,扳下来就开始计时了。

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  • 柏坡

    第3楼2010/04/04

    其实你的操作前后一致就好了,个人习惯问题。一个人的操作重现性还是不错的。

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  • tanggangfeng

    第4楼2010/04/04

    六通阀扳至INJECT后,不要立即扳到LOAD,除非你能保证样品管中样品完全进入色谱, 针到可以拔出来.不会影响进样

    chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
    六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明,
    按照一些教程上说做法:
    当六通阀处于LOAD状态时载入样品,随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样,并立即点击采集数据,等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态,拔出进样针。
    一般情况下,偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态,可是有时大意了,等想起来后再扳回INJECT状态,此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大,有时数值差得还很明显。
    有人建议:在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了,不用等到扳回LOAD状态,等到下次进样时再将六通阀扳回!
    不知是遵从应该,还是选择可以了???

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  • 有水有渝

    第5楼2010/04/04

    应助达人

    建议还是停在INJECT不要扳回去了,这个既能保证操作一致性,还能保护定量环中的样品能完全冲入色谱柱,减少扳动进样阀引起基流波动。

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  • tomtao8218

    第6楼2010/04/05

    载样状态的时间要尽量短,进样后阀就不用再扳到load了,针也最好不要拔。

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  • chemicalanalyst

    第7楼2010/04/05

    一般流量是1ml/min,20ul的定量环理论应该在1-2s可以全部进入流动相管路。

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  • 老多_小多

    第8楼2010/04/05

    如果你的是7725i,你的做法和别人建议的都没错,
    你的面积差异估计是你的进样器存在问题:比如微漏,密封垫不好了

    chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:一般流量是1ml/min,20ul的定量环理论应该在1-2s可以全部进入流动相管路。

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  • clnir

    第9楼2010/04/06

    建议你扳回load后再拔针。

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  • 〓猪哥哥〓

    第10楼2010/04/06

    load注入样品后,迅速扳向inject,样品至少2min后拔出。针尖附带的样品可能会有残留。待进第二针时,扳向load。同时像板油所说,看看进样阀有无漏液等问题。

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